[發明專利]一種用于制備型氣相色譜的氣體組分收集裝置

有效

• 申請號: 201110231950.1
• 申請日: 2011-08-15
• 公開（公告）號: CN102302886A
• 公開（公告）日: 2012-01-04
• 發明（設計）人: 劉蜀疆;陳占營;常印忠;王世聯;武山;王軍
• 申請（專利權）人: 西北核技術研究所
• 主分類號: B01D53/02
• 分類號: B01D53/02
• 代理公司: 西安智邦專利商標代理有限公司 61211
• 代理人: 王少文

技術領域

本發明涉及一種制備型氣相色譜氣體組分收集裝置，特別適用于易被多孔介質吸附且冷凝點較載氣的冷凝點高的氣體組分的收集和制備。

背景技術

制備型氣相色譜主要用于分離制備一種或多種純組分，用于進一步的定性鑒定、化學合成或高純標準物質的生產。制備型氣相色譜系統通常包括進樣裝置、色譜主機和氣體組分收集裝置三部分。氣體組分收集裝置用于目標組分的收集，收集過程分為組分切割和制備，前者通過轉動閥實現，后者用捕集阱實現。收集裝置性能是決定樣品制備結果及效率的重要因素。

捕集阱，又稱餾分收集器，其結構通常是由長度為1～2m的玻璃管(或毛細管)及冷阱組成。為提高收集效率，減少目標組分在收集過程中的損失，已有將溶劑吸附、靜電吸附、反壓力技術、交聯樹脂吸附等技術應用于捕集阱中的相關報道，實現了毛細管氣相色譜高效制備目標化合物的目的。

發明內容

本發明目的是提供一種用于制備型氣相色譜的氣體組分收集裝置，其解決了現有制備型氣相色譜的氣體組分收集裝置收集效率低的技術問題，特別適合制備型氣相色譜分離組分的收集與制備。

本發明的技術解決方案是：

一種用于制備型氣相色譜的氣體組分收集裝置，其特殊之處是：所述氣體組分收集裝置包括帶有控溫裝置的富集單元、第二隔膜泵、氣體組分收集瓶和冷阱；所述富集單元的入口通過閥門與色譜檢測器的出口相通，所述富集單元的出口通過閥門與第二隔膜泵的入口相通，所述第二隔膜泵的出口與冷阱內的氣體組分收集瓶的入口相通，所述氣體組分收集瓶的出口通過閥門與富集單元的入口相通；所述真空泵的抽氣口通過閥門與富集單元的出口和第二隔膜泵入口相通。

上述色譜檢測器和富集單元之間設置有監測管路氣體壓力的壓力計。

上述富集單元是單個富集柱或多個并聯的富集柱。

上述富集柱填料為顆粒狀椰殼活性炭，活性炭粒度為14～20目。

本發明具有的有益效果：

1、本發明采用對富集柱中組分高溫解吸結合隔膜增壓擴散轉移的方法，不僅可以實現制備型氣相色譜目標組分的高效收集，而且可實現目標組分的有效濃縮，為氣體制備提供了一種新的技術思路。

2、本發明對應不同的氣體采用不同填充材料的富集柱，實現了多目標組分的獨立富集。

附圖說明

圖1為本發明氣體組分收集裝置用于制備型氣相色譜系統工作流程示意圖；

圖2為本發明裝置的富集柱結構示意圖；

圖3為本發明裝置用于制備型氣相色譜系統時樣品定量環取樣狀態工作示意圖；

圖4為本發明裝置用于制備型氣相色譜系統時樣品定量環進樣狀態工作示意圖；

圖5為本發明裝置構成的制備型氣相色譜系統組成示意圖；

其中：1-載氣瓶；2-氣體過濾器；3-樣品源瓶；4-穩壓閥；5-1-壓力計；5-2-壓力計；5-3-壓力計；6-1-第一隔膜泵；6-2-第二隔膜泵；7-氣動六通閥；8-色譜柱；9-色譜檢測器；10-富集柱及其控溫裝置；10-1-富集柱管路；10-2-富集柱填料；10-3-氣路連接管；11-氣體組分收集瓶；12-冷阱；13-真空泵；14-樣品定量環；V1～V8和V10～V18表示氣路截止閥；V9表示三通切換閥(初始狀態為通大氣)。

具體實施方式

本發明所建立的收集裝置實現氣體組分收集與制備的步驟為：

(1)目標組分在富集柱中的富集與解吸

目標組分經色譜柱分離后，經檢測器在線監測組分的流出時間段，通過收集裝置切換閥將各目標組分引入后端處于室溫條件下的富集柱，一個富集柱對應一種氣體組分。

解吸：富集結束后，富集柱在封閉狀態下加熱至不低于200℃，并恒溫10min，使目標組分從富集柱填料中完全解吸。

(2)隔膜泵增壓轉移

采用隔膜增壓泵，將富集柱中解吸組分轉移至置于冷阱中的樣品源盒(100mL)中，開啟循環氣路，沖洗富集柱。

(3)深冷精餾

富集柱中解吸氣體組分通常包括目標組分和載氣，載氣通常為氮氣或氦氣。通過冷阱將樣品源盒的溫度降至目標組分的沸點以下。待目標組分完全冷凝后，通過真空泵將樣品源盒中的剩余氣體組分排空，實現目標組分與載氣的分離。

本發明氣體組分收集裝置用于制備型氣相色譜系統工作流程示意圖如圖1所示，包括樣品進樣、組分分離、氣體組分收集、組分轉移、組分濃縮和樣品制備等步驟。

本發明裝置構成的制備型氣相色譜系統包括氣體樣品進樣裝置、色譜分離控制裝置和氣體組分收集裝置，如圖5所示。