[發(fā)明專利]一種防中間產(chǎn)物結(jié)塊的堿法熔鹽生產(chǎn)鈦白粉的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110231146.3
• 申請日: 2011-08-12
• 公開（公告）號: CN102923767A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 初景龍;王東;齊濤;王麗娜;薛天艷
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院過程工程研究所
• 主分類號: C01G23/047
• 分類號: C01G23/047
• 代理公司: 北京法思騰知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11318
• 代理人: 高宇;楊小蓉

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于鈦白粉的生產(chǎn)加工領(lǐng)域，具體涉及一種防中間產(chǎn)物結(jié)塊的堿法熔鹽生產(chǎn)鈦白粉的方法。

背景技術(shù)

二氧化鈦俗稱鈦白粉，是化學(xué)工業(yè)中一種重要原料，無毒，對健康無害，它是最重要的白色顏料，占全部白色顏料使用量的80％，它也是鈦系的最主要產(chǎn)品，世界上鈦資源的90％都用來制造二氧化鈦，二氧化鈦在現(xiàn)代工業(yè)、農(nóng)業(yè)、國防、科學(xué)技術(shù)諸多領(lǐng)域中得到了廣泛的應(yīng)用，與人民生活和國民經(jīng)濟有著密切的聯(lián)系。

目前，鈦白粉的工業(yè)生產(chǎn)方法有硫酸法和氯化法，這些方法均存在廢物量大、毒性強和環(huán)境污染重等問題。中國科學(xué)院過程工程研究所在研發(fā)的亞熔鹽化工冶金技術(shù)的基礎(chǔ)上，提出了低溫熔鹽清潔生產(chǎn)鈦白的方法，該方法以高鈦渣(含二氧化鈦大于90wt％)為原料，以氫氧化鈉熔鹽為反應(yīng)介質(zhì)，從生產(chǎn)源頭消除環(huán)境污染，實現(xiàn)鈦資源及有價組分的高效和清潔的綜合利用；在此方法中，首先將高鈦渣和氫氧化鈉按照重量份比1.2∶1混合均勻，然后將混合物直接加熱到550℃并在此溫度下反應(yīng)1小時得到熔鹽中間產(chǎn)物；然后根據(jù)專利申請?zhí)枮镃N200610114130.3的技術(shù)方案中的水洗，酸溶，還原，水解和煅燒等步驟，得到銳鈦型或金紅石型的二氧化鈦。

研究人員曾嘗試用富鈦料(含二氧化鈦含量70wt％～85wt％)替代高鈦渣通過熔鹽反應(yīng)制備鈦白粉，但由于富鈦料中鈣，鎂，硅等雜質(zhì)含量較多，在熔鹽反應(yīng)過程中，相應(yīng)的雜質(zhì)會生成硅酸鈉鹽類，氫氧化鈣和氫氧化鎂等雜質(zhì)，這些雜質(zhì)會將生成的偏鈦酸鈉中間產(chǎn)物粘粘在一起，存在著生成的熔鹽反應(yīng)中間產(chǎn)物結(jié)塊比較嚴(yán)重，并粘覆反應(yīng)器壁面，阻礙反應(yīng)過程的傳質(zhì)、傳熱，主元素鈦的反應(yīng)轉(zhuǎn)化率大幅度降低。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明的目的是克服用富鈦料替代高鈦渣通過熔鹽反應(yīng)制備鈦白粉的生產(chǎn)工藝中的反應(yīng)中間產(chǎn)物結(jié)塊的難題，而提供一種防中間產(chǎn)物結(jié)塊的堿法熔鹽生產(chǎn)鈦白粉的方法。

本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案加以實現(xiàn)的：

本發(fā)明提供的防中間產(chǎn)物結(jié)塊的堿法熔鹽生產(chǎn)鈦白粉的方法，其步驟如下：

(1)將濃度為15％～40％的氫氧化鈉溶液加熱到100℃～150℃；將富鈦料加入到上述加熱后的氫氧化鈉溶液中進行脫硅反應(yīng)，得到脫硅富鈦料；

所述濃度為15％～40％的氫氧化鈉溶液和富鈦料的重量份比為2～4∶1；

(2)將步驟(1)得到的脫硅富鈦料與過氧化鈉粉末均勻混合得混合料；

所述過氧化鈉粉末與富鈦料的重量份比為1∶5～50；

(3)將混合料加入到溫度為350～400℃的熔融態(tài)氫氧化鈉中反應(yīng)1～5小時；再繼續(xù)升溫到450～550℃反應(yīng)1～3小時，得到疏松熔鹽反應(yīng)中間產(chǎn)物；

所述混合料與氫氧化鈉的重量份比為1∶0.8～1.2；

(4)將得到的疏松熔鹽反應(yīng)中間產(chǎn)物依次經(jīng)過水洗、酸溶、還原、水解和煅燒得到銳鈦型或金紅石型的二氧化鈦。

所述的富鈦料中二氧化鈦含量為70wt％～85wt％。

所述熔融態(tài)氫氧化鈉由固體氫氧化鈉加熱到350～400℃得到。

本發(fā)明的防中間產(chǎn)物結(jié)塊的堿法熔鹽生產(chǎn)鈦白粉的方法，首先使用堿液對富鈦料進行脫硅，降低了熔鹽反應(yīng)中硅酸鈉的生成量；其次改變了加熱方式，在350℃至550℃進行熔鹽反應(yīng)，這樣不同的元素不會同時發(fā)生熔鹽反應(yīng)，因此減少了粘粘量；最后，在熔鹽反應(yīng)中加入一定量的過氧化鈉，過氧化鈉在熔鹽反應(yīng)過程中會生成氧氣泡，使得熔鹽反應(yīng)產(chǎn)物呈現(xiàn)出一個多孔的結(jié)構(gòu)；因此本發(fā)明可以有效減少富鈦料和氫氧化鈉發(fā)生熔鹽反應(yīng)時反應(yīng)中間產(chǎn)物結(jié)塊的現(xiàn)象，使得熔鹽反應(yīng)產(chǎn)物更多地以粉狀形態(tài)呈現(xiàn)，并增加了反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率；

本發(fā)明的防中間產(chǎn)物結(jié)塊的堿法熔鹽生產(chǎn)鈦白粉的方法具有如下優(yōu)點：該方法可以有效防止富鈦料和氫氧化鈉在熔鹽反應(yīng)時中間產(chǎn)物發(fā)生燒結(jié)；其生產(chǎn)工藝中的添加劑為過氧化鈉，沒有引入除原體系中之外的雜質(zhì)；在保證反應(yīng)轉(zhuǎn)化率的同時，防止結(jié)塊效果明顯，操作簡單方便。

具體實施方式

實施例1：

將48g固體氫氧化鈉放入到鍍鎳反應(yīng)釜中加熱到350℃，將40g高鈦渣(其組成如表1所示)加入到反應(yīng)釜中與液態(tài)的氫氧化鈉發(fā)生反應(yīng)。將溫度在2小時內(nèi)逐漸升高到500℃，在500℃下保持1小時，取出反應(yīng)中間產(chǎn)物(表2中的試樣一)待測。

將48g固體氫氧化鈉放入到鍍鎳反應(yīng)釜中加熱到350℃，將40g富鈦料1(其組成如表1所示)加入到反應(yīng)釜中與液態(tài)的氫氧化鈉發(fā)生反應(yīng)。將溫度在2小時內(nèi)逐漸升高到500℃，在500℃下保持1小時。取出反應(yīng)中間產(chǎn)物(表2中的試樣二)待測。