[發明專利]一種改性陽離子聚乙烯醇及其制備方法

有效

• 申請號: 201110231077.6
• 申請日: 2011-08-12
• 公開（公告）號: CN102924635A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發明（設計）人: 葉林;王婕;吳永忠;王凱龍;汪寶林;趙曉文
• 申請（專利權）人: 中國石油化工集團公司;中國石化集團四川維尼綸廠
• 主分類號: C08F16/06
• 分類號: C08F16/06;C08F8/30
• 代理公司: 重慶弘旭專利代理有限責任公司 50209
• 代理人: 周韶紅

1.一種改性陽離子聚乙烯醇，其特征在于：它是采用包括重量份數如下所述的各合成原料組分，經陽離子化方法制得的：

聚乙烯醇?????????????聚合度為400～3000,醇解度為75～99%,3～12份，

活化劑???????????????采用質量濃度為0.1～3%的無機堿的水溶液，10～50份，

有機極性溶劑?????????20～60份，

疏水陽離子化試劑?????采用環氧丙基二甲基烷基氯化銨，其烷基含碳原子數至少為6個，0.5～6份。

2.如權利要求1所述的改性陽離子聚乙烯醇，其特征在于：所述陽離子化方法是采用所述的各物質，按下述制備過程進行的：將所述聚乙烯醇加入到所述有機極性溶劑中，通氮氣，攪拌下加入所述活化劑，溶脹，再加入所述疏水陽離子化試劑，反應2～10小時，調節pH至7～8，洗滌，干燥。

3.如權利要求2所述的改性陽離子聚乙烯醇，其特征在于：所述制備過程中，在加入疏水陽離子化試劑后，再加入1～12份的陽離子化試劑；其中，所述陽離子化試劑，采用環氧丙基三烷基氯化銨，其烷基含碳原子數為1～5個。

4.如權利要求1、2或3所述的改性陽離子聚乙烯醇，其特征在于：所述陽離子化試劑，采用環氧丙基三甲基氯化銨或環氧丙基三乙基氯化銨中的一種或任意混合。

5.如權利要求1、2、3或4所述的改性陽離子聚乙烯醇，其特征在于：所述疏水陽離子化試劑，采用環氧丙基二甲基辛基氯化銨，環氧丙基二甲基十二烷基氯化銨，環氧丙基二甲基十六烷基氯化銨，環氧丙基二甲基十八烷基氯化銨或環氧丙基二甲基二十烷基氯化銨中的一種或任意混合。

6.如權利要求1、2、3或4所述的改性陽離子聚乙烯醇，其特征在于：所述聚乙烯醇，采用規格為0599，1099，1399，1599，1788，1795，1799，2099或2499的聚乙烯醇中的一種或多種混合；所述活化劑中的無機堿，采用氫氧化鈉、氫氧化鉀或碳酸氫鈉中的一種或多種混合；所述有機極性溶劑，采用異丙醇、正丁醇、丁酮或二甲基亞砜中的一種或多種混合。

7.如權利要求5所述的改性陽離子聚乙烯醇，其特征在于：所述聚乙烯醇，采用規格為0599，1099，1399，1599，1788，1795，1799，2099或2499的聚乙烯醇中的一種或多種混合；所述活化劑中的無機堿，采用氫氧化鈉、氫氧化鉀或碳酸氫鈉中的一種或多種混合；所述有機極性溶劑，采用異丙醇、正丁醇、丁酮或二甲基亞砜中的一種或多種混合。

8.如權利要求1-7任一所述的改性陽離子聚乙烯醇的制備方法，其特征在于：它是采用所述的各合成原料組分及其重量份數，按以下步驟進行反應：

將所述聚乙烯醇加入到所述有機極性溶劑中，攪拌0.5～2小時后，通氮氣，再加入所述活化劑，于50～90℃下溶脹0.5～2小時，再加入所述疏水陽離子化試劑，反應2～10小時，調節pH至7～8，洗滌，于30～50℃干燥3～7小時。

9.如權利要求8所述的改性陽離子聚乙烯醇的制備方法，其特征在于：在所述溶脹0.5～2小時之后，按以下步驟進行反應：先加入所述疏水陽離子化試劑，再加入1～12份的陽離子化試劑，控制總反應2～10小時，然后再調節pH至7～8，洗滌，于30～50℃干燥3～7小時；其中，所述陽離子化試劑，采用環氧丙基三甲基氯化銨或環氧丙基三乙基氯化銨中的一種或任意混合。

10.如權利要求8或9所述的改性陽離子聚乙烯醇的制備方法，其特征在于：所述的制備方法是采用所述的各合成原料組成及其配比，按如下步驟進行的：

將所述聚乙烯醇和所述有機溶劑加入帶有攪拌器和溫度計的反應釜中，機械攪拌0.5～2小時后，通氮氣，在攪拌下加入所述活化劑，升溫至50～90℃，待PVA溶脹0.5～2小時，加入所述疏水陽離子化試劑或先加入所述疏水陽離子化試劑，再加入所述陽離子化試劑，控制反應時間為2～10小時后，再調PH至7～8，采用有機溶劑洗滌浸泡，于30～50℃干燥3～7小時。