[發明專利]含有環己胺檸檬酸鹽的助焊劑

無效

• 申請號: 201110230922.8
• 申請日: 2011-08-12
• 公開（公告）號: CN102303199A
• 公開（公告）日: 2012-01-04
• 發明（設計）人: 喻小琦;李帥;劉紅梅;谷芳芳
• 申請（專利權）人: 廣州化學試劑廠
• 主分類號: B23K35/362
• 分類號: B23K35/362
• 代理公司: 北京卓恒知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11394
• 代理人: 唐曙暉;劉明芳

技術領域

本發明屬于化工領域，具體涉及含有環己胺檸檬酸鹽的助焊劑(或稱作助焊劑組合物)。

背景技術

目前，印刷電路板行業基本上都采用環己胺鹽酸鹽和環己胺氫溴酸鹽作為助焊添加劑，但環己胺鹽酸鹽和環己胺氫溴酸鹽均含有機鹵素，會嚴重危害到人體健康和生態環境，因此各國已經制定了一系列無鹵/低鹵的行業標準。當前的“無鹵化”要求大多來自于一些行業標準，而且目前工業界中“無鹵”要求僅對鹵族元素中的Br和Cl兩種提出要求。例如日本電子電路工業會(JPCA)，國際電工委員會(IEC)，國際電子工業連接協會(IPC)先后確定了“無鹵”的定義和標準，要求印刷電路板(PCB)中Br元素的總量不得超過900ppm，Cl元素總量不得超過900ppm，該標準在2003年進行了修訂，增加了Br和Cl兩種元素總量不得超過1500ppm的新標準。

因此，合成新型無鹵環保型助焊添加劑用以替代環己胺鹽酸鹽和環己胺氫溴酸鹽已是未來“無鹵化”的趨勢。

發明內容

鑒于上述情況，本發明的目的是提供含有環己胺檸檬酸鹽的助焊劑組合物(簡稱助焊劑或助焊膏)。

本發明的實施方案概括如下：

根據本發明的第一個實施方案，提供一種含有環己胺檸檬酸鹽的助焊劑組合物，其含有：

松香或其衍生物：35-50wt％；高沸點溶劑：30-50wt％；環己胺檸檬酸鹽：3-10wt％；流變劑：0.5-10wt％；穩定劑：1-8wt％，該百分比是基于組合物的總重量。

在優選的情況下，其含有：

松香或其衍生物：38-45wt％；高沸點溶劑：35-45wt％；環己胺檸檬酸鹽：4-8wt％；流變劑：1-8wt％；穩定劑：2-6wt％。

一般而言，松香或其衍生物為選自天然松香、聚合松香、岐化松香、水白松香、改性松香、酯化松香和氫化松香(高粘度氫化松香和低粘度氫化松香)中的一種或兩種或多種按照任何比例的混合物。

優選，溶劑為選自丁基卡必醇、二乙二醇單乙醚、二乙二醇單丁醚、二乙二醇單苯醚、2-乙基-1，3-己二醇、丙二醇單苯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、鄰苯二甲酸二辛酯中的一種或兩種或多種按照任何比例的混合物；

優選，流變劑為選自氫化蓖麻油、改性氫化蓖麻油、聚酰胺、硬脂酸酰胺、乙撐雙硬脂酸酰胺中的一種或兩種或多種按照任何比例的混合物；

優選，穩定劑為選自氫醌、苯并三氮唑、2-位未取代或被取代的苯并咪唑、三乙胺、十二胺中的一種或兩種或多種按照任何比例的混合物，優選是苯并咪唑。

在特別優選的情況下，其中穩定劑是下式的2-位取代的苯并咪唑：式中R¹＝甲基，乙基或丙基。2-位取代的苯并咪唑作為防腐劑的使用在很大程度上提高了焊劑對銅等金屬的防腐性能。含有2-位取代的苯并咪唑的焊劑更加理想地用于印刷電路板領域。

根據本發明的第二個實施方案，提供環己胺檸檬酸鹽作為助焊劑組合物中的添加劑的用途。

根據本發明的第三個實施方案，提供含有環己胺檸檬酸鹽的助焊劑組合物在制備焊錫膏中的用途。

目前市售的環己胺檸檬酸鹽純度為約95％，由于純度較低，所存在的雜質有可能對環己胺檸檬酸鹽的助焊能力有不良影響，從而其助焊能力因雜質存在可能沒有被充分發揮。

對于本發明而言，在優選的情況下，所使用的環己胺檸檬酸鹽是純度為97％以上，98％以上，更優選99％以上的高純度環己胺檸檬酸鹽。

在本發明中所述環己胺檸檬酸鹽優選采用通過包括以下步驟的方法制備的環己胺檸檬酸鹽：

(1)取檸檬酸，加入純水加熱溶解完全后過濾澄清；

(2)在相應量的環己胺中，邊攪拌邊加緩緩的加入過濾后的檸檬酸溶液，使兩者在60～90℃下充分反應，最后加環己胺或檸檬酸調pH為7.5～9；

(3)加熱濃縮，直至出現晶膜止，趁熱將熱溶液冷卻；

(4)將冷卻的環己胺檸檬酸鹽烘干。

優選地，步驟(2)中的環己胺與檸檬酸的摩爾比為3.1∶1～3.3∶1。

優選地，步驟(2)中的反應溫度為75～80℃和步驟(2)中的攪拌速度為50～100r/min。

優選地，步驟(3)中的冷卻包括趁熱將熱溶液倒在盤子中冷卻成塊狀。

優選地，步驟(4)中的烘干包括將盤子中塊狀的環己胺檸檬酸鹽弄成小塊于80～95℃下烘干得產品。

以上步驟(2)的反應如下：