[發明專利]多孔殼層硅膠色譜填料及制備方法

有效

• 申請號: 201110230788.1
• 申請日: 2011-08-12
• 公開（公告）號: CN102389781A
• 公開（公告）日: 2012-03-28
• 發明（設計）人: 周麗;王洪偉;汪群杰
• 申請（專利權）人: 天津博納艾杰爾科技有限公司
• 主分類號: B01J20/283
• 分類號: B01J20/283;B01J20/30
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種多孔殼層硅膠色譜填料的制備方法，其特征是：

(1)將實心硅膠基球(1.5-2.0um)經氫氟酸處理，在硅膠基球表面形成硅羥基。氫氟酸濃度通常可在0.1-2mol/L；酸處理時間通?？稍?-24小時；

(2)將上述硅膠基球、硝酸水溶液和聚合物電解質水溶液混合10-30分鐘，離心機分離，棄去上層液，去離子水洗3-5次。硝酸水溶液的PH為1.5-3.6之間，聚合物電解質水溶液的質量百分比為0.2-2％，硝酸水溶液與硅膠基球的重量比例在20∶1到5∶1，聚合物電解質水溶液與硅膠基球的重量比例在100∶1到10∶1。

(3)將通過(2)改變電荷的硅膠基球和硅溶膠混合10-30分鐘，離心機分離，棄去上層液，去離子水洗3-5次。硅溶膠用硝酸調PH為2.5-5.5之間，硅溶膠和硅膠基球的重量比例為20∶1至5∶1。

(4)重復(2)、(3)直至硅膠球在顯微鏡下增長為2.5-3.5um，過濾，干燥。

(5)在700-1100℃高溫下燒結得到較高機械強度的高純硅膠微球。燒結溫度優選800-1050℃；

(6)將硅膠微球經氫氟酸處理，打開由于高溫脫水在表面形成的Si-O-Si鍵。氫氟酸濃度通常可在0.1-2摩爾濃度左右；酸處理時間通?？稍?-24小時，溫度60-90℃；

2.如權利要求1所述的多孔殼層硅膠色譜填料的制備方法，其特征是所述的聚合物電解質是聚二癸基二甲基氯化銨、聚三甲基烯丙基氯化銨、聚二癸基二甲基氯化銨等水溶性陽離子高分子電解質。

3.如權利要求1所述的多孔殼層硅膠色譜填料的制備方法，其特征是所述的硅溶膠中SiO₂含量為5％-15％，直徑為5-15nm，且用硝酸調PH為2.5-6.0之間。

4.如權利要求1所述的多孔殼層硅膠色譜填料的制備方法，其特征是實心硅膠基球為1.5-2.5微米。

5.如權利要求1所述的多孔殼層硅膠色譜填料的制備方法，其特征是硝酸水溶液的PH為1.5-5.0之間，聚合物電解質水溶液的質量百分比為0.2-5％，硝酸水溶液與硅膠基球的重量比例在50∶1到5∶1，聚合物電解質水溶液與硅膠基球的重量比例在100∶1到5∶1。

6.如權利要求1所述的多孔殼層硅膠色譜填料的制備方法制得的多孔殼層硅膠，其特征是所述的多孔殼層硅膠粒徑2.5-3.0um，比表面50-170m²/g。

7.由權利要求6所述的高純低酸性多孔球形硅膠制備多層結構高純多孔鍵合色譜填料，其特征是與有機硅烷鍵合。

8.由權利要求7所述的高純低酸性多孔球形硅膠制備多層結構高純多孔鍵合色譜填料，其特征是所述的機硅烷是十八烷基二異丙基氯硅烷、十八烷基異丙基二氯硅烷、十八烷基二異丁基氯硅烷或十八烷基異丁基二氯硅烷中的一種或幾種。