[發(fā)明專利]一種二氧化碳催化制備蔗渣微晶纖維素的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110230523.1
• 申請(qǐng)日: 2011-08-12
• 公開（公告）號(hào): CN102392378A
• 公開（公告）日: 2012-03-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃科林;王金淑;王則奮;曹詠梅;李克賢;王犇;吳睿;彭小玉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京工業(yè)大學(xué);廣西壯族自治區(qū)化工研究院;中國(guó)科技開發(fā)院廣西分院
• 主分類號(hào): D21C5/00
• 分類號(hào): D21C5/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種制備高分子材料領(lǐng)域，尤其屬于制備微晶纖維素的方法。

背景技術(shù)

天然纖維素是世界上最豐富的高分子有機(jī)材料，是當(dāng)今新材料領(lǐng)域開發(fā)研究引人注目的領(lǐng)域。石油的日趨枯竭導(dǎo)致近年來石油原料價(jià)格不斷上漲，隨著人類逐漸認(rèn)清石油對(duì)環(huán)境和人類健康帶來的負(fù)面影響，人類更加關(guān)注纖維素這一可再生資源。然而纖維素的化學(xué)性質(zhì)非常穩(wěn)定，這嚴(yán)重制約了纖維素的應(yīng)用。對(duì)纖維素降解，深加工以獲得化工原料和中間體一直是各國(guó)研究的熱點(diǎn)。

微晶纖維素是由天然纖維素經(jīng)過降解達(dá)到極限聚合度的多糖類物質(zhì)。由于具有多方面的用途和優(yōu)良的性能，現(xiàn)已廣泛用于食品、化妝品、醫(yī)藥以及合成革領(lǐng)域。從二十世紀(jì)七十年代開始我國(guó)在微晶纖維素生產(chǎn)與應(yīng)用方面不斷取得新進(jìn)展。然而，與國(guó)外相比，我國(guó)的微晶纖維素產(chǎn)品，在品種、產(chǎn)量、質(zhì)量及其應(yīng)用途徑上，都有很大差距。例如美國(guó)FMC生產(chǎn)的PH300系列遠(yuǎn)優(yōu)于我國(guó)產(chǎn)品，為了使這一新產(chǎn)品在國(guó)內(nèi)迅速發(fā)展起來，縮小與國(guó)外的差距，我國(guó)必須在生產(chǎn)方法與工藝技術(shù)、產(chǎn)品質(zhì)量與品種等方面進(jìn)行改進(jìn)和研究，以滿足國(guó)民經(jīng)濟(jì)全面增長(zhǎng)的需要。

各國(guó)生產(chǎn)的微晶纖維素，種類繁多，性質(zhì)不一，所采用的原料、工藝條件和設(shè)備也不盡相同。但是，其主要制造原理和基本工藝路線還是一致的，即采用酸水解、洗滌、干燥、粉碎等化工過程制造微晶纖維素。目前工業(yè)化生產(chǎn)的方法主要有化學(xué)法、機(jī)械法，此外還有微生物發(fā)酵法即酶解法正在研制發(fā)展過程中。

為了進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)市場(chǎng)效益，人們?cè)诓粩嗟奶剿骼酶畠r(jià)的原料和更環(huán)保的方法來制備微晶纖維素。蔗渣是糖廠生產(chǎn)的廢棄物，含有豐富的天然纖維素，目前蔗渣主要用作燃料和造紙。通過降解蔗渣纖維素，生產(chǎn)出高附加值的微晶纖維素產(chǎn)品，將會(huì)實(shí)現(xiàn)蔗渣的高值化利用。廣西是產(chǎn)糖大省，有大量的蔗渣資源，因此發(fā)展纖維素的加工生產(chǎn)有著得天獨(dú)厚的條件。傳統(tǒng)的由甘蔗渣制備微晶纖維素的生產(chǎn)路線為：甘蔗渣→預(yù)處理→加鹽酸、助劑水解→加水、除灰劑洗滌→干燥、造粉→產(chǎn)品。此種方法制備蔗渣微晶纖維素，由于使用強(qiáng)酸作為催化劑，設(shè)備腐蝕嚴(yán)重。此外，含酸廢液的排放對(duì)周圍環(huán)境造成污染。本發(fā)明以亞臨界水為反應(yīng)媒介、CO₂為催化劑催化降解甘蔗渣制備微晶纖維素，工藝簡(jiǎn)單，采用的原料來源廣泛、成本低廉，產(chǎn)品清潔無污染，整個(gè)過程無三廢排放，實(shí)現(xiàn)真正意義上的綠色化工生產(chǎn)。

亞臨界水是指溫度高于其沸點(diǎn)但低于臨界溫度，且壓力低于其臨界壓力的液態(tài)水。亞臨界水中的[H₃O⁺]和[OH^-]已接近弱酸或弱堿，在飽和蒸氣壓下，亞臨界水的電離常數(shù)在260℃附近有一極大值約為10^-11(mol/kg)²，其值是常溫常壓水的1000倍，且電離常數(shù)隨壓力的增加而增大，因此自身具有酸催化與堿催化的功能。在亞臨界水體系中充入CO₂氣體，一方面可以給體系提供壓力，增大亞臨界水的電離常數(shù)；另一方面，溶解在亞臨界水中的CO₂能夠生成H₂CO₃，H₂CO₃電離出的[H₃O⁺]又可以增大體系的氫離子濃度，進(jìn)一步促進(jìn)酸催化的作用。在亞臨界水中降解天然纖維素，不僅能制備出清潔無污染的微晶纖維素，而且在工業(yè)生產(chǎn)中從源頭上消除污染。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種清潔無污染、整個(gè)過程無三廢排放的制備蔗渣微晶纖維素的方法，它能夠克服現(xiàn)有的用強(qiáng)酸作催化劑制備甘蔗渣微晶纖維素的缺點(diǎn)。

本發(fā)明制備蔗渣微晶纖維素的方法是以140～250℃的亞臨界水為反應(yīng)媒介、在CO₂氣體的催化下實(shí)現(xiàn)的，工藝包括如下步驟：

(1)原料處理：將蔗渣纖維素漿粕與去離子按重量比為1∶10～100充分混合，浸泡10～60分鐘，裝入高壓釜中；

(2)高溫高壓反應(yīng)：通入CO₂置換釜內(nèi)空氣后，充入0.5～10MPa的CO₂氣體，反應(yīng)溫度為140～250℃，反應(yīng)時(shí)間為10～180分鐘；

(3)產(chǎn)品精制：經(jīng)過離心分離、漂白、干燥、粉碎處理，即得到純白色的蔗渣微晶纖維素。

本發(fā)明方法簡(jiǎn)單易行，得到的蔗渣微晶纖維素色澤潔白，聚合度為50～300，產(chǎn)品可以用于食品工業(yè)、日用化工以及輕工等領(lǐng)域。

具體實(shí)施方式

以下通過具體實(shí)施實(shí)例用于進(jìn)一步說明本發(fā)明描述的方法，但是并不限制本發(fā)明。

實(shí)施例1