[發明專利]一種聚酯改性硅膠的制備方法

有效

• 申請號: 201110230403.1
• 申請日: 2011-08-12
• 公開（公告）號: CN102432887A
• 公開（公告）日: 2012-05-02
• 發明（設計）人: 傅越江;鐘少鋒;吳幼泉;王黎明;吳仁妹;黃小軍
• 申請（專利權）人: 浙江精業生化有限公司
• 主分類號: C08G81/00
• 分類號: C08G81/00;C08G63/672;C08G77/388
• 代理公司: 浙江杭州金通專利事務所有限公司 33100
• 代理人: 劉曉春

1.一種聚酯改性硅膠的制備方法，其特征在于將羧基化聚酯-聚醚嵌段共聚物和亞硫酰氯進行混合，室溫攪拌2h~3h，再向反應釜中添加單氨基改性有機硅嵌段共聚物，在室溫條件下攪拌2h~3h，即得聚酯改性硅膠。

2.根據權利要求1所述的聚酯改性硅膠的制備方法，其特征在于其中羧基化聚酯-聚醚嵌段共聚物和亞硫酰氯的摩爾比為1:1。

3.根據權利要求1所述的聚酯改性硅膠的制備方法，其特征在于其中羧基化聚酯-聚醚嵌段共聚物與單氨基改性有機硅嵌段共聚物的質量比為1:1.5~1:4。

4.根據權利要求1所述的聚酯改性硅膠的制備方法，其特征在于其中的羧基化聚酯-聚醚嵌段共聚物的制備方法為：將對苯二甲酸、乙二醇單體和聚乙二醇投入反應釜中，再加入對甲苯磺酸，緩慢升溫至110℃~120℃，然后在N₂保護下減壓抽真空，不斷地劇烈攪拌反應物，逐漸有水蒸餾出來，恒溫反應4h~6h后，不再有水蒸餾出來時，結束酯化反應，得到羧基化聚酯-聚醚嵌段共聚物。

5.根據權利要求4所述的聚酯改性硅膠的制備方法，其特征在于其中對苯二甲酸:乙二醇:聚乙二醇的摩爾比為2.1:1:1，聚乙二醇為聚乙二醇400、聚乙二醇600、聚乙二醇800或聚乙二醇1000，對甲苯磺酸的用量占單體總質量的0.1%~2%。

6.根據權利要求1所述的聚酯改性硅膠的制備方法，其特征在于其中的單氨基改性有機硅嵌段共聚物的制備方法為：將八甲基環四硅氧烷與四甲基二硅氧烷投入反應釜中，在30℃~70℃溫度下攪拌反應0.5h~1h，再加入酸性催化劑，在50℃~70℃溫度下進行平衡化反應3h~10h，然后用無水碳酸鈉中和后過濾，再抽真空脫除低分子物質，得到甲基含氫硅氧烷中間體；將制得的甲基含氫硅氧烷中間體與烯丙基縮水甘油醚投入反應釜中，在60℃~100℃溫度下攪拌反應2h~3h，再滴加鉑催化劑攪拌反應2h~3h，得到單環氧基硅油；將單環氧基硅油在80℃~100℃條件下與氨基化合物反應2h~3h，得到單氨基改性有機硅嵌段共聚物。

7.根據權利要求6所述的聚酯改性硅膠的制備方法，其特征在于其中八甲基環四硅氧烷與四甲基二硅氧烷的質量比為4:1~19:1。

8.根據權利要求6所述的聚酯改性硅膠的制備方法，其特征在于其中的酸性催化劑為濃硫酸，用量為反應物總質量的0.0005%~0.5%。

9.根據權利要求6所述的聚酯改性硅膠的制備方法，其特征在于其中的鉑催化劑用量為反應物總質量的0.00005%~0.0005%，甲基含氫硅氧烷中間體與烯丙基縮水甘油醚的質量比為1:1.5~1:3。

10.根據權利要求6所述的聚酯改性硅膠的制備方法，其特征在于其中的氨基化合物為二乙烯三胺或三乙烯四胺，且單環氧基硅油與氨基化合物的質量比為1.5:1.1。