[發明專利]鈦酸鉀晶須表面化學鍍鎳制備棒狀鎳粉的方法

無效

• 申請號: 201110230065.1
• 申請日: 2011-08-12
• 公開（公告）號: CN102277566A
• 公開（公告）日: 2011-12-14
• 發明（設計）人: 王紅艷;周蘇閩
• 申請（專利權）人: 淮陰師范學院
• 主分類號: C23C18/36
• 分類號: C23C18/36;B22F9/24;B22F1/02
• 代理公司: 淮安市科翔專利商標事務所 32110
• 代理人: 韓曉斌

技術領域

本發明屬于化學鍍領域，具體涉及鈦酸鉀晶須表面化學鍍鎳制備棒狀鎳粉的方法。

背景技術

晶須是指在人工控制條件下，以單晶結構形式生長、尺寸細小、高純度的纖維材料。晶須因其直徑細小，原子排列高度有序，內部缺陷少，故強度接近于相鄰原子間成鍵力的理論值，是目前最新一代的高性能復合材料增強劑。與其它晶須相比，鈦酸鉀晶須價格低廉，且有十分優良的力學性能和物理性能，在汽車、機械、電子、化工、建材等行業有很大的應用潛力。目前對鈦酸鉀晶須所進行的研究工作大都集中在用作絕熱材料、電絕緣材料、載體、過濾材料、摩擦材料等。

鎳粉是重要的工業原材料，在磁性、內壓、熱阻、光吸收、化學活性等方面顯示出許多特殊的性質，在催化劑、燒結活化劑、導電料漿、電池、硬質合金等方面有著廣泛的應用，鎳粉的微觀形狀是決定其電磁性能的一個重要因素，具有一維棒狀結構的鎳粉因具有更加優越的性能，在電磁材料中有更加廣泛的應用。

發明內容

本發明的目的在于：提供一種在鈦酸鉀晶須表面化學鍍鎳制備棒狀鎳粉的方法，采用此方法得一維棒狀鎳粉，解決特殊形狀金屬粉體的技術難題，是鈦酸鉀晶須的高值化應用的有效途徑。

本發明的技術解決方案是該棒狀鎳粉的制備方法如下：首先，鈦酸鉀晶須采用氟化銨的鹽酸溶液進行粗化；然后，粗化后的鈦酸鉀晶須采用二氯化錫溶液對其進行敏化處理；接著，利用氯化鈀溶液對敏化后的鈦酸鉀晶須進行活化處理；最后，對活化處理后的鈦酸鉀晶須進行表面化學鍍鎳，得到一維棒狀鎳粉。

該棒狀鎳粉的制備方法包括以下具體步驟：

（1）粗化處理：將鈦酸鉀晶須以質量體積比1:100加到氟化銨的鹽酸溶液中浸泡30min，溫度20℃，離心分離，去離子水清洗，備用；其中，氟化銨的鹽酸溶液中氟化銨30g/L、鹽酸20ml/L，其余水；

（2）敏化處理：將粗化后所得鈦酸鉀晶須以質量體積比1:100加入10?g?/L的SnCl₂溶液中浸泡吸附，室溫，機械攪拌1h，離心分離，去離子水清洗，備用；

（3）活化處理：將經過二氯化錫溶液敏化處理后的鈦酸鉀晶須以質量體積比1:100加到質量濃度為0.25%氯化鈀溶液中浸泡吸附，室溫，機械攪拌1h，離心分離，去離子水清洗，備用；

(4)?重復步驟（2）、步驟（3）各2次；

（5）化學鍍鎳：將經過上述粗化、敏化和活化處理的鈦酸鉀晶須以質量體積比1:300加入到化學鍍鎳溶液中，在40℃～70℃水浴中機械攪拌60min，施鍍結束后，離心分離，去離子水清洗，經90℃真空干燥1-2h得棒狀鎳粉；其中，化學鍍鎳溶液中：硫酸鎳2～50g/L，檸檬酸鈉?50～200g/L，次磷酸鈉5～40g/L，氯化銨10～80g/L，pH值8.5-11.5，其余水。

本發明具有以下優點：

1、采用此方法制備的金屬鍍層密度較小，成本低，金屬包覆完整，具有棒狀結構，給鈦酸鉀晶須的開發應用開創了一個新的領域；?

2、在鈦酸鉀晶須表面鍍覆一層化學鍍鎳層，制得鎳包覆鈦酸鉀晶須，此一維金屬化粉體在形成導電材料、導磁材料、磁屏蔽材料、電真空材料時，可以通過棒搭橋形成網狀結構，與球形粉體、不規則粉體相比可以在較少的用量下獲得同樣性能的導電體或磁、電屏蔽體，大大地節省粉體的消耗量。

附圖說明

圖1為鈦酸鉀晶須的電鏡照片。?????????????

圖2為本發明的一維棒狀鎳粉的電鏡照片局部放大圖。

圖3為鈦酸鉀晶須的XRD圖。

圖4為本發明的一維棒狀鎳粉的XRD圖。

具體實施方式

??下面結合實施例進一步說明本發明的技術解決方案，這些具體實施例不能理解為是對技術解決方案的限制。

實施例1：依以下步驟制備一維棒狀鎳粉：

（1）將1g鈦酸鉀晶須加到100ml氟化銨的鹽酸溶液浸泡30min，溫度20℃，離心分離，去離子水清洗，備用；其中，100ml氟化銨的鹽酸溶液中：氟化銨3g，鹽酸2ml，其余水；

（2）取步驟（1）所得鈦酸鉀加到100ml?的10?g?/L的SnCl₂溶液中浸泡吸附，室溫，機械攪拌1h，離心分離，去離子水清洗，備用；

（3）取步驟（2）所得鈦酸鉀加到100ml的?0.25%氯化鈀溶液中浸泡吸附，室溫，機械攪拌1h，離心分離，去離子水清洗，備用；

（4）重復步驟（2）、步驟（3）各2次；