[發(fā)明專利]一種快速測(cè)定奶粉中三聚氰胺含量的方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110229958.4
• 申請(qǐng)日: 2011-08-11
• 公開（公告）號(hào): CN102331409A
• 公開（公告）日: 2012-01-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張建平
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海華碧檢測(cè)技術(shù)有限公司
• 主分類號(hào): G01N21/35
• 分類號(hào): G01N21/35;G01N1/28
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化學(xué)分析領(lǐng)域，特別涉及一種快速測(cè)定奶粉中三聚氰胺含量的方法。

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背景技術(shù)

三聚氰胺（化學(xué)式：C3H6N6），俗稱密胺、蛋白精，IUPAC命名為“1,3,5-三氨基-2,4,6-三嗪”，是一種三嗪類含氮雜環(huán)有機(jī)化合物，白色單斜晶體，幾乎無味，微溶于水（常溫下為3g/100ml水），可溶于甲醇、甲醛、乙酸、熱乙二醇、甘油、吡啶等，劇毒性，不可用于食品加工或食品添加物。食品工業(yè)中常常需要測(cè)定食品的蛋白質(zhì)含量，由于直接測(cè)量蛋白質(zhì)技術(shù)上比較復(fù)雜，所以常用一種叫做凱氏定氮法的方法，通過測(cè)定氮原子的含量來間接推算食品中蛋白質(zhì)的含量。由于三聚氰胺（含氮量66%)與蛋白質(zhì)（平均含氮量16%）相比含有更高比例的氮原子，所以常被一些造假者利用，添加在食品中以造成食品蛋白質(zhì)含量較高的假象，從而造成嚴(yán)重的食品安全事故。

2008年，三鹿奶粉污染事件將三聚氰胺的毒性引入公眾視野。由于飲用三鹿奶粉對(duì)嬰幼兒泌尿系統(tǒng)造成損害的事情被揭露，中國石家莊三鹿集團(tuán)股份有限公司被迫于2008年9月11日晚發(fā)布產(chǎn)品召回聲明：經(jīng)公司自檢發(fā)現(xiàn)2008年8月6日前出廠的部分批次三鹿嬰幼兒奶粉受到三聚氰胺的污染，市場(chǎng)上大約有700噸。經(jīng)檢測(cè)，部分奶粉中三聚氰胺含量竟然高達(dá)2563mg/kg，嚴(yán)重?fù)p害了消費(fèi)者的健康。以此，奶粉中三聚氰胺的檢測(cè)尤為重要。

目前，奶粉中三聚氰胺的檢測(cè)方法眾多，如氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法（GC-MS）、超高效液相色譜-電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜法、液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS?MS）等。但是，這些檢測(cè)方法程序復(fù)雜，都需要對(duì)樣品進(jìn)行前處理，而且還需要多種化學(xué)藥品和較為昂貴的儀器設(shè)備，雖然檢測(cè)精度高，但不便于現(xiàn)場(chǎng)的快速檢測(cè)。因此如何實(shí)現(xiàn)奶粉中三聚氰胺的快速、高效、低成本測(cè)量成為化學(xué)分析領(lǐng)域亟待解決的問題。

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發(fā)明內(nèi)容

為了解決現(xiàn)有奶粉的三聚氰胺檢測(cè)方法工序復(fù)雜，速度慢、效率低、成本高的問題，本發(fā)明提出以下技術(shù)方案：

一種快速測(cè)定奶粉中三聚氰胺含量的方法，該方法包括以下步驟：

A、制備待測(cè)樣品的壓片樣品；

B、配制標(biāo)準(zhǔn)壓片樣品：分別稱取分析純?nèi)矍璋?.1g、0.15g、0.2g、0.25g、0.3g，置于100g合格奶粉中，用電動(dòng)粉碎機(jī)粉碎3min以上，并充分混勻，制成壓片樣品；

C、使用紅外光譜測(cè)定所述步驟B中的標(biāo)準(zhǔn)壓片樣品在1551cm^-1～1436cm^-1的三嗪環(huán)伸縮振動(dòng)紅外吸收光譜，根據(jù)測(cè)得的光譜繪制出紅外吸收光譜標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到回歸方程；?

D、使用紅外光譜儀在下述條件下測(cè)定待測(cè)壓片樣品紅外吸收光譜：

掃描范圍：1600cm^-1～1400cm^-1；

分辨率：1～6cm^-1；

掃描次數(shù)：60～80；

然后從標(biāo)準(zhǔn)曲線上得到待測(cè)樣品的三聚氰胺的含量（mg/g）。

作為本發(fā)明的一種優(yōu)選方案，所述步驟A中壓片樣品的準(zhǔn)備方法為：取待測(cè)樣品1mg與干燥后的溴化鉀0.2g在瑪瑙研缽中混合均勻，將研磨后的混合物放入固體壓片模具中，在15～20MPa的壓力下壓制成透明的壓片。

作為本發(fā)明的另一種優(yōu)選方案，所述步驟C中得到的回歸方程為：y=0.0961x+0.0157,R²=0.9993,其中x為樣品中三聚氰胺的含量，單位為mg/g，y為樣品中三聚氰胺的三嗪環(huán)伸縮振動(dòng)紅外吸光度，無單位。

本發(fā)明帶來的有益效果是：本發(fā)明方法通過使用紅外光譜法測(cè)定奶粉中三聚氰胺的含量，操作過程簡(jiǎn)單，檢測(cè)速度快，能夠準(zhǔn)確對(duì)奶粉中的三聚氰胺進(jìn)行定性和定量檢測(cè)。

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具體實(shí)施方式

下面對(duì)本發(fā)明的較佳實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)闡述，以使本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和特征能更易于被本領(lǐng)域技術(shù)人員理解，從而對(duì)本發(fā)明的保護(hù)范圍做出更為清楚明確的界定。