[發明專利]一種聚苯硫醚樹脂生產工藝中溶劑的回收工藝

無效

• 申請號: 201110229729.2
• 申請日: 2011-08-11
• 公開（公告）號: CN102352054A
• 公開（公告）日: 2012-02-15
• 發明（設計）人: 王文;王勁松;劉敬懿
• 申請（專利權）人: 深圳市寶力特科技有限公司
• 主分類號: C08J11/02
• 分類號: C08J11/02;C08L81/02
• 代理公司: 成都信博專利代理有限責任公司 51200
• 代理人: 張澎

1.一種聚苯硫醚樹脂生產工藝中溶劑的回收工藝，采用多水硫化鈉和對二氯苯為原料，經脫水、縮聚等工藝步驟生產聚苯硫醚樹脂，其特征在于，以氯化鋰為助溶劑，在縮聚反應完成后，在紅外監控系統的控制下，聚苯硫醚生產的溶劑回收工藝包含：

1)將聚苯硫醚聚合反應完成后的混合物，輸入60目的不銹鋼網式真空離心機進行固液第一級分離，得到含有少量細顆粒聚苯硫醚樹脂和少量氯化鋰晶體固體物質、NMP、水、助溶劑、和部分副產物的混合濾液，以及得到含有聚苯硫醚樹脂和部分副產物的和少量NMP濕固體物質；

2)將1)所得到的濾液中再加入1-3mol/mol?Na₂S的NMP溶劑，在不斷攪拌的條件下，并將濾液與NMP溶劑的混合物溫度由室溫升高到110-120℃，攪拌20-30min，攪拌速度控制在350-400rpm，打開排氣閥，通入99.98％v/v高純度的氮氣，同時控制氮氣的通入量為10-20L/min，使濾液中的水分從濾液中緩慢排出，當濾液中的水分降低到0.2-0.2％wt時，緩慢地將濾液的溫度降到20-30℃；

3)將2)得到的濾液輸入300目不銹鋼網式真空離心機進行固液第二級分離；得所得濾液輸入600目不銹鋼網式真空離心機進行固液第三級分離，得到含有助溶劑、和部分副產物的混合物濾液；

4)將3)得到的濾液減壓蒸餾蒸出NMP，減壓分離器底部剩余物的是含有助溶劑和副產物以及少量NMP的粘稠物，經過冷卻變成含有NMP液體，將混和液體輸入液體儲罐；

5)將4)得到的粘稠物用單螺桿輸送機輸入單螺桿蒸發機進一步蒸發出去其中NMP，經過冷卻器冷卻輸入NMP和水的混合液體儲罐，從單螺桿蒸發器排出的粉狀助溶劑和副產物的混合物；

6)將1)所述的濕固體物質用乙酸甲酯萃取三次，過濾，濾液輸入另外一蒸餾塔進行蒸餾，從蒸餾塔頂部出來的是乙酸甲酯蒸汽，該蒸汽經過冷卻純化再利用；從蒸餾塔中上部流出來的水蒸氣經過冷卻回收用于后面的聚苯硫醚樹脂的洗滌；從蒸餾塔底部流出來的NMP，經過冷卻處理后輸入NMP和水混合液體儲罐；

7)在紅外監控系統的控制下，將4)，5)，6)得到的NMP和水混合液體用泵輸入溶劑回收蒸餾塔，從蒸餾塔頂部流出來的是水份，該水分經過冷卻回收用于聚苯硫醚樹脂的洗滌；從蒸餾塔底部流出來的是NMP溶劑，該NMP溶劑輸入精餾塔進一步純化；從精餾塔頂部流出的純度為99.98％的NMP溶劑。

2.根據權利要求1所述之一種聚苯硫醚樹脂生產工藝中溶劑的回收工藝，其特征在于，所述之單螺桿蒸發器的螺桿直徑為長徑比為50-60，采用導熱油恒溫加熱，加熱溫度最高可以達到240-260℃，單螺桿的上方安裝有3個直徑為60-80mm排氣口，蒸發出的NMP氣體是采用真空泵抽真空排出。