[發明專利]一種聚苯硫醚樹脂的合成工藝

無效

• 申請號: 201110229715.0
• 申請日: 2011-08-11
• 公開（公告）號: CN102329426A
• 公開（公告）日: 2012-01-25
• 發明（設計）人: 劉敬懿;王文;王勁松
• 申請（專利權）人: 深圳市寶力特科技有限公司
• 主分類號: C08G75/02
• 分類號: C08G75/02
• 代理公司: 成都信博專利代理有限責任公司 51200
• 代理人: 張澎

1.一種聚苯硫醚樹脂的合成工藝，采用硫化鈉與對二氯苯為原料，N-甲基-2-吡咯烷酮溶劑，縮聚生產一種聚苯硫醚樹脂；在整個合成系統工藝流程中都采用在線紅外監控系統控制及氮氣保護的條件下，硫化鈉∶對二氯苯∶NMP∶NaOH∶Na₂CO₃∶NaHS的摩爾比為1∶1.03∶6.5∶1.1-1.3∶0.2-0.3∶0.3；合成工藝包含：

1)、硫化鈉脫水處理階段，五水硫化鈉晶體加入到316L不銹鋼反應釜中，并加熱到120-130℃，使硫化鈉充分溶解，然后將硫化鈉溶液輸入保溫溫度為120-130℃的管道過濾器進行機械雜質處理，其道過濾器濾芯為純鈦金屬過濾器，其過濾芯孔徑為0.01um，流量為40-60m³/h，然后經過管道過濾器處理的硫化鈉溶液輸入下一級316L不銹鋼反應釜；

2)、氮氣保護的條件下，將1)得到的硫化鈉水溶液，加入配方中NaOH的10％mol，攪拌5-6min，然后再加入配方中的Na₂CO₃50％mol，攪拌10-12min后，輸入夾套純鈦高壓釜待用；

3)在氮氣保護的條件下，在另外一個純鈦高壓釜中加入配方中的NMP，在攪拌的條件下，加入配方中的NaOH的90％mol，攪拌50-60min后待用；

4)將2)得到的硫化鈉水溶液加入到3)NMP溶劑中，通入氮氣流量控制在80-100L/min的條件下，在純鈦高壓釜的夾套中通入溫度為280-300℃的導熱油，先控制導熱油的回流量為200-220L/min，當高壓釜的釜溫上到160℃時，控制導熱油的流量為50-60L/min，使釜溫上升速率控制在0.5-0.8℃/min，同時氮氣流量控制在20-30L/min，當反應體系中的水分殘留量為1.2±0.1mol/mol?Na₂S后待用；

5)、將4)步驟的高壓釜中加入配方中的對二氯苯；用氮氣氣置換出反應釜中的空氣，然后密閉反應釜后，溫度上升到240±2℃，并在該溫度下保溫2-3h，加入相應摩爾比的Na₂CO₃50％，然后將溫度上升到280±2℃保溫2-3h；

6)將4)獲得的聚合物混合漿料以10℃/min的降溫速度，降到140℃后，向反應釜中加入相應摩爾比的NaHS，然后將溫度升到280±2℃，保溫0.5h；

7)將6)得到的聚合物混合漿料，溫度下降到130-140℃時物料放出至離心過濾器進行固-液分離，用去離子水洗滌固體物，經過干燥得到氯含量為200～300ppm的聚苯硫醚樹脂；所述去離子水經除氧處理，氧含量2-5ppm。

2.根據權利要求1所述的一種聚苯硫醚樹脂的合成工藝，其特征在于，所述脫氧去離子水經二乙基羥胺處理水中的溶解氧獲得。

3.根據權利要求1所述的一種聚苯硫醚樹脂的合成工藝，其特征在于，所述的產物一種聚苯硫醚樹脂的灰份含量為0.01-0.02％wt。