[發明專利]無鹵阻燃環氧樹脂建筑結構膠粘劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201110229002.4
• 申請日: 2011-08-10
• 公開（公告）號: CN102277118A
• 公開（公告）日: 2011-12-14
• 發明（設計）人: 夏英;王晨;侯傳金;葛雪明;馬文文;李婷婷
• 申請（專利權）人: 大連工業大學
• 主分類號: C09J163/02
• 分類號: C09J163/02;C09J11/06;C09J11/04
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責任公司 21212
• 代理人: 趙淑梅

1.一種無鹵阻燃環氧樹脂建筑結構膠粘劑，包括膠液I和膠液II；其中，(1)膠液I由A、B兩種組分按下述質量份數構成：

A組分按質量份數由如下組分組成：

所述縮水甘油醚類活性稀釋劑為1，2-環己二醇二縮水甘油醚，消泡劑為HT-010；

B組分按質量份數由如下組分組成：

所述磷系阻燃劑為雙酚A雙(二苯基)磷酸酯，金屬氧化物類阻燃劑為納米Al(OH)₃，無機磷系阻燃劑為微膠囊化紅磷；所述二氧化硅為普通級或納米級；(2)膠液II按質量份數由如下組分組成：

含磷脂肪胺類固化劑????27～39份

促進劑SnCl₂???????????2.5份

增韌劑????????????????20～40份

所述增韌劑為聚酰胺651樹脂；所述含磷脂肪胺類固化劑由脂肪胺固化劑THD與二苯基氯化磷按摩爾比1∶1于23℃恒溫攪拌24h制得。

2.根據權利要求1所述無鹵阻燃環氧樹脂建筑結構膠粘劑，其特征在于：膠液I的B組分按質量份數由如下組分組成：

其中，所述二氧化硅為納米級二氧化硅。

3.根據權利要求1所述無鹵阻燃環氧樹脂建筑結構膠粘劑，其特征在于：膠液II按質量份數由如下組分組成：

含磷脂肪胺類固化劑????36份

促進劑SnCl₂???????????2.5份

增韌劑????????????????40份。

4.根據權利要求1～3中任一項權利要求所述無鹵阻燃環氧樹脂建筑結構膠粘劑，其特征在于：膠液II中所述含磷脂肪胺類固化劑在制備過程中還需要向反應物中加入催化劑4-二甲氨基吡啶和三乙胺，加入量按摩爾比為脂肪胺固化劑THD∶二苯基氯化磷∶4-二甲氨基吡啶∶三乙胺＝1∶1∶0.1～0.2∶2。

5.根據權利要求4所述無鹵阻燃環氧樹脂建筑結構膠粘劑，其特征在于：所述脂肪胺固化劑THD由下述方法制備：1，6-己二胺與硫脲按照摩爾比1.6∶1混合，加入到三口燒瓶中，油浴加熱，控制升溫速率為2℃/min，升溫至70～80℃，保持溫度不變，攪拌直至固態硫脲完全溶于胺溶液，繼續升溫至135℃，保持恒溫，攪拌3.2h后，以2℃/min速率降溫至60～70℃，恒溫1h后，停止加熱與攪拌，冷卻至室溫，出料、密封保存，得脂肪胺固化劑THD。

6.如權利要求1所述無鹵阻燃環氧樹脂建筑結構膠粘劑的制備方法，按如下步驟：

(1)膠液I的制備：

A組分制備：將50份雙酚A環氧樹脂E-44、50??酚A環氧樹脂E-51均勻混合，向其中加入20份縮水甘油醚類活性稀釋劑和0.5～2份消泡劑，均勻攪拌后靜置消泡，備用；

B組分制備：將0～6份磷系阻燃劑、30～40份金屬氧化物類阻燃劑、9～12份無機磷系阻燃劑、0～30份水泥、8～14份二氧化硅、2.5份偶聯劑KH-550均勻混合后備用；

將A組分和B組分充分混合，攪拌均勻后靜置30min消泡，即得膠液I；

(2)膠液II的制備：

①1，6-己二胺與硫脲按照摩爾比1.6∶1混合，加入到三口燒瓶中，油浴加熱，控制升溫速率為2℃/min，升溫至70～80℃，保持溫度不變，攪拌直至固態硫脲完全溶于胺溶液，繼續升溫至135℃，保持恒溫，攪拌3.2h后，以2℃/min速率降溫至60～70℃，恒溫1h后，停止加熱與攪拌，冷卻至室溫，出料、密封保存，制得脂肪胺固化劑THD；

②按摩爾比脂肪胺固化劑THD∶二苯基氯化磷∶4-二甲氨基吡啶∶三乙胺＝1∶1∶0.1～0.2∶2混合，于23℃恒溫攪拌24h，制得含磷脂肪胺固化劑；

③將27～39份含磷脂肪胺類固化劑、2.5份促進劑SnCl₂、20～40份增韌劑混合，攪拌均勻分散后靜置30min，即得膠液II。