[發明專利]2-甲基-2-乙酰氧基-3-丁烯-1-醛的制備方法及其中間體半縮醛

有效

• 申請號: 201110228946.X
• 申請日: 2011-08-10
• 公開（公告）號: CN102924276A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發明（設計）人: 虞國棋;于緒平;沈潤溥;胡四平;羅汾;朱立權
• 申請（專利權）人: 浙江醫藥股份有限公司新昌制藥廠
• 主分類號: C07C69/145
• 分類號: C07C69/145;C07C67/297;C07C69/18
• 代理公司: 北京乾誠五洲知識產權代理有限責任公司 11042
• 代理人: 付曉青;李廣文

1.一種如式8所示的2-甲基-2-乙酰氧基-3-丁烯-1-醛的制備方法，所述制備方法包括如下步驟：

步驟1)：式4所示的叔醇化合物與乙酸酐在酸催化、無水惰性溶劑、溫度10～30℃條件下進行酯化反應制得式7所示的半縮醛化合物；

步驟2)：所述半縮醛化合物在無機酸水溶液和溫度50～100℃條件下水解制得式8所示的醛；

反應方程式如下：

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，乙酸酐與所述叔醇化合物的用量的摩爾比為1.5～2.5。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述酸催化劑與所述叔醇化合物的用量的摩爾比為0.1～0.4％。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述惰性溶劑的體積用量為叔醇化合物的體積用量的1～1.5倍。

5.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述叔醇化合物包括3-甲基-3-羥基-4，4-二甲氧基-1-丁烯4。

6.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述酸催化劑包括硫酸、對甲苯磺酸、氨基甲磺酸、氯化氫、高氯酸。

7.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述惰性溶劑包括環己烷、甲苯、二氯甲烷、二氯乙烷。

8.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述無機酸包括硫酸、鹽酸。

9.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述無機酸的濃度為0.5～2.5N。

10.根據權利要求9所述的制備方法，其特征在于，所述無機酸的濃度為1～1.5N。

11.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2)的反應溫度為70～80℃，反應時間為1～6小時。

12.一種如權利要求1所述的式7所示的半縮醛化合物，其特征在于，所述半縮醛化合物為3-甲基-3-乙酰氧基-4-甲氧基-4-乙酰氧基-1-丁烯。