[發(fā)明專利]一種PCL-g-PGMA/明膠復(fù)合材料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110228868.3
• 申請日: 2011-08-10
• 公開（公告）號: CN102675678A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 馬潔;袁偉;李春燕;徐福建;趙平
• 申請（專利權(quán)）人: 中國醫(yī)學(xué)科學(xué)院腫瘤研究所
• 主分類號: C08J7/16
• 分類號: C08J7/16;C08J7/12;C08J5/18;C08L67/04;C08J7/04;C12N15/87
• 代理公司: 北京紀(jì)凱知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11245
• 代理人: 關(guān)暢

1.一種制備PCL-g-PGMA的方法，包括下述步驟：

1)制備聚ε-己內(nèi)酯膜；

2)將所述聚ε-己內(nèi)酯膜置于1，6己二胺的丙醇溶液中浸泡，得到部分端基為氨基的聚ε-己內(nèi)酯膜PCL-NH₂；將膜取出，依次用乙醇、水、乙醇進(jìn)行清洗并干燥；

3)將步驟2)得到的干燥膜PCL-NH₂置于由2-溴-異丁基酰溴、三乙胺和正己烷組成的混合溶液中進(jìn)行酯化反應(yīng)，得到表面溴化的聚ε-己內(nèi)酯膜PCL-Br；將膜取出，依次用乙醇、水、乙醇進(jìn)行清洗并干燥；

4)在無氧條件下，以步驟3)得到的干燥膜PCL-Br為引發(fā)劑、甲基丙烯酸縮水甘油酯為接枝單體、溴化銅和溴化亞銅為催化劑、2，2聯(lián)吡啶為配位劑，甲醇與水的混合溶液為溶劑，進(jìn)行原子轉(zhuǎn)移自由基聚合反應(yīng)，得到聚ε-己內(nèi)酯/甲基丙烯酸縮水甘油酯接枝共聚物，即PCL-g-PGMA；將PCL-g-PGMA膜取出，依次用乙醇、水、乙醇進(jìn)行清洗并干燥，即得。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟2)中所述1，6己二胺的丙醇溶液中1，6己二胺的質(zhì)量濃度為10-11％；所述浸泡的時間為18-24小時。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于：步驟3)中所述混合溶液中2-溴-異丁基酰溴、三乙胺和正己烷的體積比依次為(1-1.2)∶(1-1.2)∶(20-20.5)；所述酯化反應(yīng)的反應(yīng)溫度為20-25℃，反應(yīng)時間為2-3小時。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項所述的方法，其特征在于：步驟4)所述原子轉(zhuǎn)移自由基聚合反應(yīng)中，所述甲基丙烯酸縮水甘油酯、溴化銅、溴化亞銅、2，2-聯(lián)吡啶、甲醇、水的配比依次為(5-5.2)ml∶(0.0084-0.0090)g∶(0.044-0.050)g∶(0.0446-0.0448)g∶(10-10.2)ml∶(2-2.2)ml。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項所述的方法，其特征在于：步驟4)中所述原子轉(zhuǎn)移自由基聚合反應(yīng)的反應(yīng)溫度為25-28℃；反應(yīng)時間為5-60分鐘，優(yōu)選10-30分鐘。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一項所述的方法，其特征在于：步驟1)中所述聚ε-己內(nèi)酯膜的制備方法如下：a)將聚ε-己內(nèi)酯顆粒溶于二氯甲烷中，完全溶解并在超聲裝置中振蕩除去溶液內(nèi)所含氣泡；b)將聚ε-己內(nèi)酯溶液倒于培養(yǎng)皿中，用錫紙包覆并在上表面留若干針孔，置于水平臺上揮發(fā)至干燥成膜。

7.權(quán)利要求1-6中任一項所述方法制備得到的PCL-g-PGMA。

8.一種制備PCL-g-PGMA/明膠復(fù)合材料的方法，包括下述步驟：將權(quán)利要求7所述的PCL-g-PGMA在明膠水溶液中浸泡，取出后用去離子水清洗、干燥，即得。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于：所述明膠水溶液中明膠的濃度為10-12.5mg/ml；所述浸泡的溫度為37-37.5℃，浸泡的時間為24-72小時。

10.權(quán)利要求8或9所述方法制備得到的PCL-g-PGMA/明膠復(fù)合材料。