[發明專利]廢舊摻鍺光纖中鍺回收方法

有效

• 申請號: 201110228748.3
• 申請日: 2011-08-10
• 公開（公告）號: CN102925689A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發明（設計）人: 王勤;何顯達;陳艷紅;程文武;張功勛;伍金平
• 申請（專利權）人: 深圳市格林美高新技術股份有限公司;荊門市格林美新材料有限公司
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B3/06;C22B3/26;C22B41/00
• 代理公司: 深圳中一專利商標事務所 44237
• 代理人: 張全文

技術領域

本發明屬于廢舊金屬回收技術領域，尤其涉及一種廢舊摻鍺光纖中鍺回收方法。

背景技術

隨著光纖通信業的發展迅速發展，作為光纖主要原料之一的四氯化鍺目前已經成為鍺的重要用途之一，由于光纖表面的微裂紋的存在和擴大、大氣環境中的水和水蒸氣分子對光纖表面的浸蝕、不合理敷設光纜時殘留下來的應力長期作用，導致一般含鍺光纖的壽命大約在10-20年，每年僅更換的光纖里面就含有大約十幾噸到幾十噸的鍺。黃和明等提出從含鍺石英玻璃廢料中提取鍺工藝，主要是堿焙燒，酸溶后蒸餾得到四氯化鍺。還有碳粉還原或者氫還原法，是從500℃下，加入這些還原劑，使得鍺形成一些低價態氧化物揮發收集，而其他物質難揮發的特性來實現含鍺玻璃廢料中鍺的回收。目前從光線中回收鍺的方法，鍺回收率低，而且產生大量其他廢物廢液，污染環境。

發明內容

有鑒于此，本發明實施例提供一種廢舊摻鍺光纖中鍺回收方法，解決現有技術從光纖中回收鍺的回收率低、污染環境的技術問題。

本發明是這樣實現的，

一種廢舊摻鍺光纖中鍺回收方法，包括如下步驟：

將廢舊摻鍺光纖球磨；

將鐵粉及球磨后的廢舊摻鍺光纖混合，加入還原劑，在溫度為700～1100℃條件下反應，得到第一混合物；

將該第一混合物和氫離子濃度為0.1～1mol/l酸溶液混合，加入氧化劑，在溫度為60～99℃條件下反應，過濾，收集濾液和濾渣；

向濾液中加入萃取劑，收集有機相回收鍺。

本發明實施例廢舊摻鍺光纖中鍺回收方法通過在還原焙燒步驟中加入鐵粉，使得鍺回收率大大提高，同時本發明實施例廢舊摻鍺光纖中鍺回收方法操作簡單，成本低廉，生產效益高，不產生污染環境的物質，非常適于工業化生產。

附圖說明

圖1是本發明實施例廢舊摻鍺光纖中鍺回收方法流程圖。

具體實施方式

為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合附圖及實施例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。

請參閱圖1，圖1顯示本發明實施例廢舊摻鍺光纖中鍺回收方法流程圖，包括如下步驟：

步驟S01，球磨

將廢舊摻鍺光纖球磨；

步驟S02，還原焙燒

將鐵粉及球磨后的廢舊摻鍺光纖混合，加入還原劑，在溫度為700～1100℃條件下反應，得到第一混合物；

步驟S03，浸出鍺

將該第一混合物和氫離子濃度為0.1～1mol/l酸溶液混合，加入氧化劑，在溫度為60～99℃條件下反應，過濾，收集濾液和濾渣；

步驟S04，回收鍺

向濾液中加入萃取劑，收集有機相回收鍺。

本發明實施例廢舊摻鍺光纖中鍺回收方法，通過將還原劑、鐵粉及球磨后廢舊摻鍺光纖一起進行高溫煅燒，使得廢舊摻鍺光纖中鍺被還原成單質鍺，由于鍺和鐵的親和性，使鍺富集，形成鐵-鍺合金，然后經過酸浸出及萃取步驟，實現鍺回收；鐵相當于固相萃取劑，在高溫下對生成的鍺單質進行富集，使得鍺回收率大大增加，同時大大簡化了鍺回收工藝步驟，而且不產生任何污染環境的廢物，對環境友好。

具體地，步驟S01中，將廢舊摻鍺光纖進行球磨處理，球磨后廢舊摻鍺光纖的粒徑為0.5～1.5微米；本步驟中使用的設備沒有限制，例如，球磨機等，球磨后將廢舊摻鍺光纖過100～200目篩，得到球磨后的廢舊摻鍺光纖；

具體地，步驟S02中，該鐵粉是指鐵單質微粒，粒徑為0.1-1毫米；該還原劑是指在700～1100℃條件下具有還原性的物質，具體沒有限制，例如，焦炭、一氧化碳、氫氣等，優選為焦炭(冶金焦炭)；該球磨后的廢舊摻鍺光纖和鐵粉的質量比為1∶0.1～0.4；該球磨后的廢舊摻鍺光纖和焦炭的質量比為1∶0.2～0.4；光纖與氫氣/一氧化碳的質量比1∶0.1-0.4，上述比例使得二氧化鍺或者氯化鍺還全還原為單質鍺，將鐵粉與球磨后的廢舊摻鍺光纖混合后，攪拌均勻(如果還原劑為焦炭等，則一起攪拌均勻)，然后在溫度為700～1100℃條件下焙燒反應2～4小時，得到第一混合物。該第一混合物中，包括二氧化硅、鍺鐵合金等。本步驟反應式表示為：

GeO₂+C＝Ge+CO₂

由于單質鍺和鐵的親和力特別強，所以還原出來的單質鍺會與單質鐵形成鍺鐵合金，從而使得鍺與二氧化硅分離出來。