[發明專利]一種聚羧酸超塑化劑的制備方法

無效

• 申請號: 201110228746.4
• 申請日: 2011-08-10
• 公開（公告）號: CN102924669A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發明（設計）人: 張寶玉;張海峰;楊定喬
• 申請（專利權）人: 廣州泰祥混凝土外加劑有限公司
• 主分類號: C08F290/06
• 分類號: C08F290/06;C04B24/16;C04B24/26;C04B103/32
• 代理公司: 廣州市一新專利商標事務所有限公司 44220
• 代理人: 陳振華

1.一種聚羧酸超塑化劑的制備方法，其特征在于：

1)、本超塑化劑各反應原料按重量百分比計：不飽和聚氧烷基醚(A)占45-95％，不飽和一元羧酸及其衍生物(B)占0-20％，不飽和二元羧酸及其衍生物(C)占0-30％，不飽和磺酸及其鹽(D)占0-10％；

2)、將上述組分原料混合制得混合單體溶液后，加入引發劑，引發劑的加入量占所用單體重量的0.5～10％，通過共聚反應，制得聚羧酸超塑化劑；

3)、聚羧酸超塑化劑的制備包括如下步驟：將一定量水投入反應瓶中，升溫到60-90℃，滴加含有不飽和聚氧烷基醚(A)與不飽和一元羧酸及其衍生物(B)，不飽和二元羧酸及其衍生物(C)，不飽和磺酸及其鹽(D)和計量引發劑的水溶液，滴加時間為2.5-5h，滴加結束后，隨后進入1-3h的保溫，保溫過程結束后，把溫度降至40-45℃，加入濃度為30％的氫氧化鈉水溶液，調整pH值至6.0-8.0，得到用作水泥分散的聚羧酸超塑化劑。

2.如權利要求1所述一種聚羧酸超塑化劑的制備方法，其特征在于：所述不飽和聚氧烷基醚(A)由以下通式1表示

式中，m代表9-120間任一整數，R＝CH₃；H

在共聚物中，單體(A)是由通式1表示的化合物中的一種或兩種或多種的混合物組合。

3.如權利要求1所述的聚羧酸超塑化劑的制備方法，其特征在于：不飽和一元羧酸及其衍生物(B)是其中一種或兩種或多種的混合物組合；優選丙烯酸，丙烯酸甲酯，丙烯酸丁酯，丙烯酸羥乙酯，丙烯酸羥丙酯，丙烯酰胺，甲基丙烯酸，甲基丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸丁酯，甲基丙烯酸羥乙酯，甲基丙烯酸羥丙酯，甲基丙烯酰胺單體中的一種或幾種的混合物。

4.如權利要求1所述的聚羧酸超塑化劑的制備方法，其特征在于：不飽和二元羧酸及其衍生物(C)是其中一種或兩種或多種的混合物組合；優選富馬酸，衣康酸，馬來酸，富馬酸酐，馬來酸酐單體中的一種或幾種混合物。

5.如權利要求1所述的聚羧酸超塑化劑的制備方法，其特征在于：不飽和磺酸鹽單體(D)是其中一種或兩種或多種的混合物組合；優選烯丙基磺酸鹽，甲代烯丙基磺酸鹽，2-丙烯酸胺基-2-甲基丙磺酸鹽，對苯乙烯磺酸鹽中的一種或幾種的混合物。

6.如權利要求1所述一種聚羧酸超塑化劑的制備方法，其特征在于，所述引發劑為過硫酸鹽類引發劑，包括：過硫酸鉀，過硫酸銨，過硫酸鈉中的任一種或兩種或多種的混合物；所述過硫酸鹽的用量占所用單體總重量的0.5-10％，過硫酸鹽配制成質量百分比濃度為1-20％的水溶液。

7.如權利要求1所述一種聚羧酸超塑化劑的制備方法，其特征在于：一種或兩種或多種單體的混合物水溶液一次性投料，其余至少一種單體連續加入。