[發明專利]梯度乙醇沉淀從農林生物質中分離純化半纖維素的方法

無效

• 申請號: 201110228477.1
• 申請日: 2011-08-10
• 公開（公告）號: CN102276760A
• 公開（公告）日: 2011-12-14
• 發明（設計）人: 彭鋒;任俊莉;孫潤倉;彭湃;邊靜
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C08B37/14
• 分類號: C08B37/14
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.梯度乙醇沉淀從農林生物質中分離純化半纖維素的方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將農林生物質去皮后晾干并切成1～3cm的片狀，磨碎，過1.0～3.0?mm孔徑篩得到生物質粉末，將生物質粉末用甲苯和乙醇的混合溶劑提取6～10h，40～60℃干燥10~18h，得到脫脂生物質；

（2）將步驟（1）所得的脫脂生物質用蒸餾水在50～90℃提取2~3h，冷卻后過濾，得到濾液和水不溶性殘渣；

（3）將步驟（2）得到的水不溶性殘渣加入亞氯酸鈉中，加入pH值調節劑調節pH值為3.0～4.0，在50~100℃提取1~4h，殘渣用蒸餾水洗滌至中性，在40~60℃下干燥16~20h，得到綜纖維素；

（4）將步驟（3）得到的綜纖維素用6~10%（wt.）KOH溶液在40~60℃提取8~16h，過濾，收集濾液，用蒸餾水洗滌殘渣后得到的洗滌液也合并入濾液，得到半纖維素提取液；

（5）將步驟（4）得到的半纖維素提取液加入pH值調節劑調節pH值為5.5~7.0，減壓濃縮，得到濃縮液，向濃縮液中加入無水乙醇至乙醇的質量濃度達到10~15%，攪拌3～10min，靜置8~10h，離心，得到上層清液和下層沉淀，取下層沉淀用酸化的70%（體積分數）乙醇洗滌，冷凍干燥，得到半纖維素；將上層清液再次減壓濃縮，向濃縮液中加入無水乙醇至乙醇質量濃度達到20~30%，攪拌3～10min，靜置8~10h，離心，得到上層清液和下層沉淀，取下層沉淀用酸化的70%（體積分數）乙醇洗滌，冷凍干燥，得到半纖維素；將上層清液減壓濃縮，向濃縮液中加入無水乙醇至乙醇質量濃度達到35~45%，攪拌3～10min，靜置8~10h，離心，得到上層清液和下層沉淀，取下層沉淀用酸化的70%（體積分數）乙醇洗滌，冷凍干燥，得到半纖維素；將上層清液減壓濃縮，向濃縮液中加入無水乙醇至乙醇質量濃度達到50~60%，攪拌3～10min，靜置8~10h，離心，得到上層清液和下層沉淀，取下層沉淀用酸化的70%（體積分數）乙醇洗滌，冷凍干燥，得到半纖維素；將上層清液減壓濃縮，向濃縮液中加入無水乙醇至乙醇質量濃度達到65~75%，攪拌3～10min，靜置8~10h，離心，得到上層清液和下層沉淀，取下層沉淀用酸化的70%（體積分數）乙醇洗滌，冷凍干燥，得到半纖維素；將上層清液減壓濃縮，向濃縮液中加入無水乙醇至乙醇質量濃度達到80~90%，攪拌3～10min，靜置8~10h，離心，得到上層清液和下層沉淀，取下層沉淀用酸化的70%（體積分數）乙醇洗滌，冷凍干燥，得到半纖維素。

2.根據權利要求1所述的分離純化半纖維素的方法，其特征在于，步驟（1）中，所述混合溶劑中甲苯和乙醇的體積比為（2~4）:1，所述生物質粉末和混合溶劑的質量體積比為1:（15~25）g/mL。

3.根據權利要求2所述的分離純化半纖維素的方法，其特征在于，步驟（2）中，所述脫脂生物質和蒸餾水的質量體積比為1:（15~25）g/mL。

4.根據權利要求3所述的分離純化半纖維素的方法，其特征在于，步驟（3）中，所述水不溶性殘渣和亞氯酸鈉的質量比為1:（1.2~2）。

5.根據權利要求3所述的分離純化半纖維素的方法，其特征在于，步驟（3）中，所述pH值調節劑為乙酸或鹽酸。

6.根據權利要求1~5之一所述的分離純化半纖維素的方法，其特征在于，步驟（4）中，所述綜纖維素和6~10%（wt.）KOH溶液的質量體積比為1?（15~25）g/mL。

7.根據權利要求6所述的分離純化半纖維素的方法，其特征在于，步驟（5）中，所述pH值調節劑為乙酸或鹽酸。

8.根據權利要求7所述的分離純化半纖維素的方法，其特征在于，步驟（5）中，所述減壓濃縮的壓力為-0.095~0.075mbar；所述離心的轉速為3000~5000r/min；所述冷凍干燥的溫度為-50~-40℃，時間為32~40h。

9.根據權利要求8所述的分離純化半纖維素的方法，其特征在于，步驟（5）中，所述酸化的70%（體積分數）乙醇為用乙酸或鹽酸調節的乙醇，所述酸化的70%（體積分數）乙醇的pH值為2~4。