[發(fā)明專利]一種Li3V2(PO4)3/Li4Ti5O12復(fù)合材料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110228342.5
• 申請日: 2011-08-10
• 公開（公告）號: CN102315449A
• 公開（公告）日: 2012-01-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王麗娟;唐致遠(yuǎn);張新河;馬莉;劉東;高利亭
• 申請（專利權(quán)）人: 東莞市邁科科技有限公司
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58
• 代理公司: 廣州三環(huán)專利代理有限公司 44202
• 代理人: 張艷美;郝傳鑫

1.一種Li₃V₂(PO₄)₃/Li₄Ti₅O₁₂復(fù)合材料，其特征在于，包括按質(zhì)量份計算的如下物質(zhì)：

尖晶石型Li₄Ti₅O₁₂????0.5～2份

單斜Li₃V₂(PO₄)₃??????98～99.5份。

2.制備權(quán)利要求1中所述Li₃V₂(PO₄)₃/Li₄Ti₅O₁₂復(fù)合材料的方法，其特征在于，包括如下制備步驟：

步驟A、制備單斜Li₃V₂(PO₄)₃

a、將鋰源、釩源和磷酸根源在磁力攪拌下溶于去離子水，形成溶液I，其中按照物質(zhì)的量計算，n_Li∶n_V∶n_PO4-＝3.0～3.1∶2∶3；

b、將絡(luò)合劑在超聲分散條件下溶于去離子水，得到溶液II；

c、于60～80℃水浴中，在劇烈攪拌的情況下，將溶液II緩慢滴加到溶液I中，得到溶液III；

d、將步驟c中溶液III先于60～80℃水浴中反應(yīng)3～5h，然后于80～90℃下蒸發(fā)水分1～3h得到凝膠；

e、所得凝膠于100～120℃烘箱中干燥10～18h得到干凝膠；

f、先將所得干凝膠研磨8～15min，在N₂保護(hù)下350～450℃預(yù)燒4～6h，再將預(yù)燒所得物研磨15～25min、壓片，于700～850℃下煅燒6～8h，得到單斜Li₃V₂(PO₄)₃；

步驟B、制備尖晶石型Li₄Ti₅O₁₂

a、將鈦源在磁力攪拌下溶于無水乙醇，得到溶液IV；其中，按照體積比計算，V_鐵源∶V_無水乙醇＝1∶4～10；

b、將鋰源、絡(luò)合劑和去離子水在磁力攪拌下溶于無水乙醇中，得到溶液V，其中按照物質(zhì)的量計算，n_Ti∶n_Li＝1∶0.8～0.88，n_H2O∶n_Ti＝2～3，n_{絡(luò)合劑}∶n_Ti＝0.5～1.5；

c、將溶液IV轉(zhuǎn)移到滴液漏斗中，劇烈攪拌下將溶液IV緩慢滴加到溶液V中，直至攪拌形成無色透明的凝膠；

d、將步驟c中所得無色透明的凝膠置于100～120℃的烘箱中干燥12～20h，得到干凝膠；

e、將干凝膠研磨8～15min后置于450～600℃的N₂氣流中預(yù)燒5～8h，得到預(yù)燒物；

f、將預(yù)燒物研磨10～20min、壓片，置于750～850℃的N₂氣流中煅燒12～24h，得到煅燒物；

g、將煅燒物冷卻至室溫，研磨10～20min得到所述尖晶石型Li₄Ti₅O₁₂；

步驟C、將步驟A中制備的單斜Li₃V₂(PO₄)₃和步驟B中制備的尖晶石型Li₄Ti₅O₁₂按所述量進(jìn)行濕法球磨1～2h，得到混合物；

步驟D、將步驟C中所得到的混合物于N₂保護(hù)下，在550～650℃的溫度下，處理1～2h，最后得到Li₄Ti₅O₁₂包覆Li₃V₂(PO₄)₃的復(fù)合材料。