[發明專利]一種頭孢磺啶鈉凍干粉、其制劑及制備方法

無效

• 申請號: 201110227948.7
• 申請日: 2009-08-31
• 公開（公告）號: CN102319221A
• 公開（公告）日: 2012-01-18
• 發明（設計）人: 蔣晨;郭子維;周旭東;袁明華
• 申請（專利權）人: 重慶福安藥業(集團)股份有限公司
• 主分類號: A61K9/19
• 分類號: A61K9/19;A61K31/546;A61P31/04
• 代理公司: 北京安信方達知識產權代理有限公司 11262
• 代理人: 牛利民

1.一種頭孢磺啶鈉凍干粉的制造方法，其包括如下步驟：(1)0℃～10℃條件下，用注射用水將頭孢磺啶鈉攪拌溶解；或者，將碳酸鈉或碳酸氫鈉溶于水中，攪拌下，分次加入與上述的碳酸鈉或碳酸氫鈉約等摩爾的頭孢磺啶酸，控制pH值為3.3-4.8，溫度為0～10℃，優選0～5℃；

(2)加入藥用活性炭脫色10～40分鐘，過濾，用少量水洗滌；

(3)將溶液冷卻至-60℃～-10℃使之固化，然后在高真空條件下，緩慢分階段升溫至0～60℃，使水分升華和解吸附，同時嚴格控制凍干曲線，得凍干法制備的頭孢磺啶鈉粉末。

2.根據權利要求書1所述的頭孢磺啶鈉凍干粉的制備方法，其中，所述步驟(3)采用大盤凍干或者小瓶凍干。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其中，步驟(1)中，以重量計，頭孢磺啶鈉的投用量與注射用水的量之比為1∶1～10，優選1∶2～5。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其中，步驟(1)中，以重量計，頭孢磺啶鈉的投用量與藥用活性炭的量之比為1∶0.01～0.1，優選1∶0.01～0.05。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其中，步驟(2)中脫色的時間為10～40分鐘，優選20～35分鐘，最優選25分鐘。

6.一種頭孢磺啶鈉凍干粉的制備方法，包括：

(1)向反應瓶中投入純化過的頭孢磺啶鈉粗品，用注射用水溶解；

(2)加入活性炭脫色10～40分鐘，過濾，用水洗滌；

(3)將濾液和洗液混合后放入凍干機料盤中，迅速冷卻至-60℃～-10℃使之固化，啟動凍干機，于10毫巴真空度下緩慢升溫，維持凍干后再緩慢升溫。

7.根據權利要求書6所述的制備方法，其中，其特征在于：啟動凍干機，于10毫巴真空度下緩慢升溫2～10小時至0℃～10℃，維持0℃～10℃凍干1～5小時再緩慢升溫2-4小時至30℃～60℃，繼續真空干燥4～6小時。

8.根據權利要求書6所述的制備方法，其中，步驟(3)為將濾液和洗液混合后放入凍干機料盤中，緩慢冷卻至-20℃～-30℃使之初步固化，再迅速冷卻至-45℃～-60℃使之完全固化。

9.根據權利要求書6所述的制備方法，其中，啟動凍干機，于10毫巴真空度下緩慢升溫4～8小時至-10℃～-20℃，維持-10℃～-20℃凍干3～5小時再緩慢升溫3～8小時至25℃～60℃繼續干燥1～6小時。

10.一種頭孢磺啶鈉凍干粉的制備方法，包括如下步驟：

(1)在0℃～10℃條件下，將頭孢磺啶鈉粗品以適量注射用水溶解；

(2)加入藥用活性炭脫色25分鐘，過濾，用水洗滌；

(3)將濾液和洗液混合后放入凍干機料盤中，迅速冷卻至-42℃使之固化，啟動凍干機，于10毫巴真空度下緩慢升溫，維持凍干后再緩慢升溫，緩慢升溫6小時至10℃，維持此溫度凍干3.5小時再緩慢升溫2.5小時至38℃，維持38℃繼續真空干燥5小時。