[發明專利]一種石墨烯/碳納米管復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201110227512.8
• 申請日: 2011-08-09
• 公開（公告）號: CN102923686A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發明（設計）人: 周明杰;袁新生;王要兵
• 申請（專利權）人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術有限公司
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 何平

1.一種石墨烯/碳納米管復合材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1、將襯底清洗干凈后烘干，隨后在所述襯底表面涂覆催化劑；

S2、將涂覆催化劑的所述襯底放入反應室，密封后對所述反應室抽真空至10^-3Pa以下，抽真空時間維持在1～30分鐘，接著對所述襯底加熱；

S3、當所述襯底溫度達到400～700℃時，往所述反應室中通入氣流量為10～1000sccm的還原性氣體，并保溫1～60分鐘還原所述催化劑；

S4、往所述反應室中通入氣態碳源化合物的同時繼續通入所述還原性氣體，并反應1～120分鐘；隨后將襯底溫度降至200～300℃，制得石墨烯；

S5、接著將襯底溫度加熱到700～1300℃，再次往所述反應室中通入所述氣態碳源化合物和還原性氣體，并反應5～120分鐘，制得所述石墨烯/碳納米管復合材料。

2.根據權利要求1所述的石墨烯/碳納米管復合材料的制備方法，其特征在于，還包括所述步驟：

S6、將步驟S5中制得的表面沉積有石墨烯/碳納米管復合材料的襯底放入稀酸溶液中浸泡0.1～24小時，去除雜質，然后用去離子水洗凈，烘干，獲得純凈的所述石墨烯/碳納米管復合材料。

3.根據權利要求2所述的石墨烯/碳納米管復合材料的制備方法，其特征在于，所述催化劑選自硝酸鐵、硝酸鈷、硝酸鎳、氯化鐵、氯化鈷及氯化鎳中的至少一種；所述襯底選自銅箔、鐵箔及鎳箔中的至少一種。

4.根據權利要求1或2所述的石墨烯/碳納米管復合材料的制備方法，其特征在于，所述氣體碳源化合物選自甲烷、乙烷、丙烷、乙烯及乙炔中的至少一種。

5.根據權利要求4所述的石墨烯/碳納米管復合材料的制備方法，其特征在于，步驟S4和S5中，所述氣態碳源化合物的氣流量為10～200sccm。

6.根據權利要求5所述的石墨烯/碳納米管復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟S4中，所述氣態碳源化合物與還原性氣體的氣流量比為0.1～0.5∶1。

7.根據權利要求5所述的石墨烯/碳納米管復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟S5中，所述氣態碳源化合物與還原性氣體的氣流量比為1∶2～10。

8.根據權利要求2所述的石墨烯/碳納米管復合材料的制備方法，其特征在于，所述稀酸溶液選自鹽酸、硫酸及硝酸中的至少一種；所述稀酸溶液的摩爾濃度為0.01～1mol/L。

9.根據權利要求1所述的石墨烯/碳納米管復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中，所述催化劑是采用如下步驟涂覆在所述襯底表面的：

采用刮涂、旋涂或浸泡方式，將摩爾濃度為0.01～1mol/L的催化劑水溶液涂覆到所述襯底表面。

10.根據權利要求1至9任一所述的石墨烯/碳納米管復合材料的制備方法，其特征在于，所述還原性氣體為氫氣。