[發(fā)明專利]焦油中三混油初餾點(diǎn)和干點(diǎn)的測定方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110227169.7
• 申請(qǐng)日: 2011-08-09
• 公開（公告）號(hào): CN102331469A
• 公開（公告）日: 2012-01-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 閆俊杰;魏小珍;閆志武;李艷霞;趙子貴;南國華;蔣桂萍;王躍欣;張佳偉;孫永青;李祥
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 宣化鋼鐵集團(tuán)有限責(zé)任公司;河北鋼鐵集團(tuán)有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02
• 代理公司: 石家莊冀科專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 13108
• 代理人: 曹淑敏;郭紹華

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種三混油的測定方法，尤其是一種焦油中三混油初餾點(diǎn)和干點(diǎn)的測定方法。

背景技術(shù)

目前國內(nèi)的粗焦油加工行業(yè)，焦油蒸餾系統(tǒng)一般采用的是單爐單塔焦油蒸餾工藝，即粗焦油通過管式爐加熱經(jīng)過一次蒸發(fā)器和二次蒸發(fā)器分別分離出水分和瀝青后，混合油氣在餾分塔分離出二輕油、三混油和蒽油，其中的三混油是包括酚油、萘油、洗油三種貴重餾分的混合物，其質(zhì)量和數(shù)量是焦油加工工藝控制的關(guān)鍵，直接影響焦油加工效益，快速準(zhǔn)確的測定三混油質(zhì)量，對(duì)及時(shí)指導(dǎo)生產(chǎn)有非常重要的意義。

現(xiàn)有的工藝操作過程中一般是通過測定其初餾點(diǎn)和干點(diǎn)而控制其組分在適宜的范圍內(nèi)，主要依靠GB/T?2282-2000《焦化輕油類產(chǎn)品餾程的測定》中的蒸餾法，測定三混油的初餾點(diǎn)、干點(diǎn)。該法操作過程繁瑣，分析時(shí)間長（一般50分鐘以上），容易產(chǎn)生誤差，蒸餾過程污染嚴(yán)重，在蒸餾過程中產(chǎn)生的劇毒苯類化合物和多環(huán)芳烴類物質(zhì)嚴(yán)重?fù)p害分析人員身體健康，該分析方法的上述弊端與現(xiàn)代企業(yè)對(duì)技術(shù)進(jìn)步的要求已不相適應(yīng)，因此創(chuàng)新測定方法，滿足實(shí)際生產(chǎn)需要?jiǎng)菰诒匦小?/p>

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種快速、無污染、操作安全的焦油中三混油初餾點(diǎn)和干點(diǎn)的測定方法。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明測定方法的步驟為：

（1）采用毛細(xì)管色譜法對(duì)待測的三混油樣品進(jìn)行測定；

（2）采用面積百分比法對(duì)三混油樣品中各組分進(jìn)行準(zhǔn)確定量；

（3）對(duì)色譜分析數(shù)據(jù)進(jìn)行加和計(jì)算；首先計(jì)算萘前組分含量之和（不包括萘），記錄該數(shù)據(jù)Σ_萘前，其次計(jì)算芴后組分含量之和（包括芴），記錄該數(shù)據(jù)Σ_芴后；

（4）取上述三混油樣品按蒸餾法檢測，記錄初餾點(diǎn)數(shù)據(jù)和干點(diǎn)數(shù)據(jù)；

（5）采集不同初餾點(diǎn)和干點(diǎn)的三混油樣品，按步驟（1）～（4）方法記錄各三混油樣品的試驗(yàn)數(shù)據(jù)；

（6）將得到的初餾點(diǎn)數(shù)據(jù)及其相對(duì)應(yīng)的Σ_萘前制表，然后作散點(diǎn)圖，為該散點(diǎn)圖作趨勢線；由該趨勢線得到第一回歸曲線方程；該方程即三混油樣品的初餾點(diǎn)和色譜數(shù)據(jù)之間的線性關(guān)系；

（7）將得到的干點(diǎn)數(shù)據(jù)及其相對(duì)應(yīng)的Σ_芴后制表，然后作散點(diǎn)圖，為該散點(diǎn)圖作趨勢線；由該趨勢線得到第二回歸曲線方程；該方程即三混油樣品的干點(diǎn)和色譜數(shù)據(jù)之間的線性關(guān)系；

（8）利用第一回歸曲線方程和第二回歸曲線方程，即可在三混油生產(chǎn)中計(jì)算三混油的初餾點(diǎn)和干點(diǎn)。

進(jìn)一步的，本發(fā)明所述步驟（1）中毛細(xì)管色譜法的測定條件為：檢測器為氫火焰檢測器；氣化溫度為250～300℃，檢測溫度為250～300℃，高純氮為載氣，柱流量為1.5～2.5mL/min，柱前壓為0.06～0.09Mpa，氫氣流量為30～60?mL/min，空氣流量為300～600?mL/min，尾吹氣為30～35?mL/min，分流比為30∶1～60∶1。

本發(fā)明所述步驟（6）和步驟（7）中，利用Excel制表。

本發(fā)明所述步驟（6）中第一回歸曲線方程的決定系數(shù)R²最好為0.95～1。

本發(fā)明所述步驟（7）中第二回歸曲線方程的決定系數(shù)R²最好為0.95～1。

本發(fā)明的技術(shù)原理：本發(fā)明利用毛細(xì)管氣相色譜法和三混油初餾點(diǎn)-色譜關(guān)系曲線、干點(diǎn)-色譜關(guān)系曲線計(jì)算三混油初餾點(diǎn)和干點(diǎn)，用以指導(dǎo)三混油生產(chǎn)。本發(fā)明主要是根據(jù)焦油中三混油組分相對(duì)固定，且各組分的色譜流出順序按組分沸點(diǎn)由低到高排列，和三混油精餾過程中組分流出順序一致，與精餾塔靠沸點(diǎn)不同分離組分的原理相一致。其萘前組分含量和初餾點(diǎn)有著較好的線性關(guān)系，其芴后組分含量和干點(diǎn)有著較好的線性關(guān)系。可以通過實(shí)驗(yàn)推導(dǎo)出的線性關(guān)系方程計(jì)算三混油的初餾點(diǎn)和干點(diǎn)，實(shí)現(xiàn)新測定方法與原有測定方法結(jié)果完全一致的銜接。

采用上述技術(shù)方案所產(chǎn)生的有益效果在于：本發(fā)明首先確定三混油初餾點(diǎn)-色譜關(guān)系曲線和干點(diǎn)-色譜關(guān)系曲線；采用毛細(xì)管氣相色譜法，利用上述兩條曲線，即可快速的檢測三混油的初餾點(diǎn)和干點(diǎn)。本發(fā)明方法準(zhǔn)確度高，快捷，方便，無污染；能減輕分析人員工作強(qiáng)度，改善工作環(huán)境，提高工作效率，保障檢測人員的身體健康；同時(shí)本發(fā)明整個(gè)分析過程只需20分鐘，適用于焦化企業(yè)快節(jié)奏、精細(xì)化調(diào)節(jié)的要求，是一種適合廣泛推廣的分析方法。

附圖說明

下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。