[發(fā)明專利]一種1-芐基－4－哌啶甲醛的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110227085.3
• 申請日: 2011-08-09
• 公開（公告）號: CN102344406A
• 公開（公告）日: 2012-02-08
• 發(fā)明（設計）人: 楊彥軍;于東海;胡俊峰
• 申請（專利權）人: 濟南誠匯雙達化工有限公司
• 主分類號: C07D211/32
• 分類號: C07D211/32
• 代理公司: 山東濟南齊魯科技專利事務所有限公司 37108
• 代理人: 宋永麗

1.?一種1-芐基－4－哌啶甲醛的制備方法，其特征在于：包括下述步驟：

①將4－吡啶甲醛、乙二醇、對甲苯磺酸和甲苯按重量比1：1.155：0.186：12.422的比例制備，得到4-(1,3-二氧戊環(huán)－2-基)吡啶；

②將4-(1,3-二氧戊環(huán)－2-基)吡啶采用催化劑進行氫化反應，得到4-(1,3-二氧戊環(huán)－2-基)哌啶，催化劑為10%鈀碳或二氧化鉑，催化劑與4-(1,3-二氧戊環(huán)－2-基)哌啶的重量比為1：0.098-0.1；

③將4-(1,3-二氧戊環(huán)－2-基)哌啶芐基化得到1-芐基-4-(1,3-二氧戊環(huán)－2-基)哌啶；

④將1-芐基-4-(1,3-二氧戊環(huán)－2-基)哌啶用15%鹽酸水解得到1－芐基－4－哌啶甲醛；1-芐基-4-(1,3-二氧戊環(huán)－2-基)哌啶與15%鹽酸的重量比為1：5.45。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種1-芐基－4－哌啶甲醛的制備方法，其特征在于：具體步驟如下：

①向常壓反應釜中投入4-吡啶甲醛64.4公斤、乙二醇74.4公斤、對甲苯磺酸12公斤和800公斤甲苯，溶解后回流分水反應12小時，然后加入400公斤的冰水，攪拌下用飽和碳酸氫鈉溶液調PH值為11-12，靜置分層，有機層每次用240公斤去離子水洗滌兩次并分層，再將有機層用50公斤的無水硫酸鎂攪拌下干燥4小時，采用壓濾機壓濾，濾液在－0.08MPa～－0.09MPa真空下減壓濃縮至沒有甲苯蒸出，獲得4-（1,3－二氧戊環(huán)－2-基）吡啶81公斤；

②將步驟①中的4-（1,3－二氧戊環(huán)－2-基）吡啶81公斤置入高壓反應釜中，同時加入1000公斤無水乙醇，充分溶解后，再加入10%的鈀碳8公斤，在壓力為1.6MPa，溫度為70-80℃下氫化反應5小時，直至高壓反應釜在1小時內壓力沒有變化，反應結束后，壓濾去除催化劑10%鈀碳，得到4-(1,3-二氧戊環(huán)－2-基)哌啶濾液；

③將步驟②中的4-(1,3-二氧戊環(huán)－2-基)哌啶濾液置入常壓反應釜中，加入50.4公斤的碳酸氫鈉，升溫至50-60℃，在30-40分鐘內滴加氯化芐76公斤，滴完后升溫回流反應6小時，再將反應溶液在-0.08?MPa～-0.09?MPa下進行真空濃縮，濃縮至干，降到25℃，加入100公斤的去離子水，同時加入480公斤乙酸乙酯萃取，合并有機層并用50公斤的無水硫酸鈉攪拌下進行干燥、壓濾，壓濾液于－0.08MPa～－0.09MPa下真空濃縮至干，得到1-芐基-4-(1,3-二氧戊環(huán)－2-基)哌啶110公斤；

④將1-芐基-4-(1,3-二氧戊環(huán)－2-基)哌啶110公斤置入常壓反應釜中，加入15％的鹽酸600公斤，升溫至80℃水解反應4小時，反應完后用飽和碳酸氫鈉溶液中和，調PH值為8-9，加入800公斤二氯甲烷進行萃取，合并有機層，用50公斤無水硫酸鈉攪拌下干燥、壓濾，濾液在－0.08MPa～－0.09MPa下真空減壓濃縮二氯甲烷至干，得到1－芐基－4－哌啶甲醛85公斤。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種1-芐基－4－哌啶甲醛的制備方法，其特征在于：步驟①中所述的對甲苯磺酸也可以是苯磺酸或甲磺酸。