[發明專利]一類手性溶劑化試劑

無效

• 申請號: 201110226875.X
• 申請日: 2011-08-01
• 公開（公告）號: CN102408344A
• 公開（公告）日: 2012-04-11
• 發明（設計）人: 雷新響;劉露;楊培潔;余小春
• 申請（專利權）人: 溫州大學
• 主分類號: C07C213/02
• 分類號: C07C213/02;C07C215/50;G01N24/08
• 代理公司: 暫無信息
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1.一類手性溶劑化試劑(CSA)-手性胺化合物的合成方法：

其反應過程為：

其中手性胺的R₁可以是任選取代的C5-C8的環烷基，任選取代的苯基；

其中的芳香羥基醛，可以是4-甲基，2-甲基，3-甲基，2-氯，3-氯，4-氯，2-氟，3-氟，4-氟，2-甲氧基，3-甲氧基，4-甲氧基取代的水楊醛，或者1-羥基-2-萘甲醛，2-羥基-1-萘甲醛，或者羥基萘甲醛的衍生物；

縮合反應：催化劑，可以是C1-C4的羧酸，如甲酸，乙酸，鹽酸、硫酸、磷酸；溶劑可以是C1-5的脂肪醇，如無水乙醇，甲醇，C7-C10的芳香醇，C1-5的鹵代烷，如二氯甲烷；溫度為70-80℃，反應時間為8-24小時；胺與羥基醛的摩爾比為1∶2-1∶2.2；

還原反應：催化劑可以是硼氫化物，如硼氫化鈉，硼氫化鉀，并且亞胺化合物與催化劑的摩爾比為1∶2.5到1∶3；溶劑可以是THF、CH₃OH、DMSO、DMF、THF-CH₃OH(3∶5)混合溶劑；反應溫度為0-25℃，反應時間為4-8小時。

2.一種用手性溶劑化試劑(CSA)對手性羧酸進行識別的方法，其特征在于將CSA與手性羧酸混合在一起，測試¹H?NMR，進行積分，然后計算得到手性羧酸的ee值，從而測定出其純度；

手性羧酸可以是手性的扁桃酸及扁桃酸的衍生物(2-氯取代，3-氯取代，4氯取代，2-氟取代，4-氟取代，3，5-二氟取代，4-溴，4-三氟甲基取代的扁桃酸)。

3.如權利要求2所述的用手性溶劑化試劑對手性羧酸進行識別的方法，其特征在于測試¹H?NMR時，溫度為20-25℃，優選25℃，溶劑為CDCl₃氘代試劑，CSA與手性羧酸的比例為1∶1-3∶1，CSA，手性羧酸的濃度為5-40mM。