[發(fā)明專利]一種見(jiàn)血青總生物堿的提取方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110226416.1
• 申請(qǐng)日: 2011-08-09
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102274403A
• 公開(kāi)（公告）日: 2011-12-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉東鋒;萬(wàn)冬梅
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司
• 主分類號(hào): A61K36/898
• 分類號(hào): A61K36/898;A61P31/04;A61P39/06
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于中藥提取技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種見(jiàn)血青總生物堿的提取方法。

背景技術(shù)

見(jiàn)血青（Liparis?nervosa（Thumb.）Lindl.），又名脈羊耳蒜、毛慈姑，為蘭科羊耳蒜屬植物，全世界熱地啊及亞熱帶地區(qū)均有分布。見(jiàn)血青味苦，性涼，用于肺熱咳血、吐血、腸風(fēng)下血、血崩、肺熱咳嗽、小兒驚風(fēng)等，外用于創(chuàng)傷出血、跌打損傷、皮炎、瘡癤腫毒、蛇毒咬傷等。全草含見(jiàn)血青堿，是一種民間常用中草藥。董艷芳等（四川大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版），2010，47（3）：669-673）研究表明，見(jiàn)血青總生物堿在0.5-100μg/ml的實(shí)驗(yàn)濃度范圍內(nèi)具有很強(qiáng)的清除DPPH自由基的活性，其清除DPPH自由基的活性顯著高于同等濃度的BHT。見(jiàn)血青總生物堿既具有較好的抑菌效果又有很強(qiáng)的抗氧化作用。。

目前，關(guān)于見(jiàn)血青總生物堿藥用價(jià)值和提取方法的研究報(bào)道很少，尚未見(jiàn)見(jiàn)血青總生物堿提取方法的相關(guān)專利報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種見(jiàn)血青總生物堿的提取方法，該方法操作簡(jiǎn)單、提取率高。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種見(jiàn)血青總生物堿的提取方法，其特征在于具體步驟如下：

（1）提取：以見(jiàn)血青干燥全草為原料，粉碎，置于液體動(dòng)態(tài)連續(xù)逆流提取裝置中，用80-95%的乙醇溶液，在30-55℃的提取溫度下，提取2-3次，合并提取液；

（2）純化：上述提取液回收乙醇，濃縮為稠膏，用酸溶解，濾過(guò)，濾液過(guò)強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂吸附，水洗除雜，洗脫劑洗脫目標(biāo)成分，收集洗脫液，減壓濃縮，干燥即得見(jiàn)血青總生物堿。

所述步驟（1）中液體動(dòng)態(tài)連續(xù)逆流裝置為多個(gè)提取裝置串聯(lián)或并聯(lián)或串并聯(lián)合用，每次提取乙醇溶液用量為原料質(zhì)量的3-6倍（v/w）。

所述步驟（2）中酸為0.1-1%硫酸水溶液。

所述步驟（2）中強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂為D001、D002、LSD001強(qiáng)酸性大孔型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，洗脫劑為4-8%氨水乙醇。

本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：

（1）利用液體動(dòng)態(tài)連續(xù)逆流提取技術(shù)，通過(guò)循環(huán)的提取液不斷地將有效成分提取出來(lái)，大大縮短了提取周期和溶劑的用量。

（2）本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，可適合工業(yè)化大生產(chǎn)。

下面將結(jié)合具體實(shí)施方式進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施例。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：

以見(jiàn)血青干燥全草為原料，粉碎，取3kg，平均置于3個(gè)串聯(lián)的提取裝置中，加入15L80%的乙醇溶液，在30℃的提取溫度下，提取2次，每次2h，合并提取液，回收乙醇，回收乙醇，濃縮為稠膏，用1%硫酸水溶液溶解，濾過(guò)，濾液過(guò)D001強(qiáng)酸性大孔型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂吸附，先用水洗至下注液接近無(wú)色，棄去水洗液，再用4%氨水乙醇洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮，干燥即得見(jiàn)血青總生物堿，提取率為85.1%。

實(shí)施例2：

以見(jiàn)血青干燥全草為原料，粉碎，取3kg，平均置于3個(gè)串聯(lián)的提取裝置中，加入18L85%的乙醇溶液，在50℃的提取溫度下，提取3次，每次2h，合并提取液，回收乙醇，回收乙醇，濃縮為稠膏，用0.5%硫酸水溶液溶解，濾過(guò)，濾液過(guò)LSD001強(qiáng)酸性大孔型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂吸附，先用水洗至下注液接近無(wú)色，棄去水洗液，再用8%氨水乙醇洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮，干燥即得見(jiàn)血青總生物堿，提取率為82.1%。

實(shí)施例3：

以見(jiàn)血青干燥全草為原料，粉碎，取5kg，平均置于5個(gè)串聯(lián)的提取裝置中，加入15L90%的乙醇溶液，在40℃的提取溫度下，提取2次，每次4h，合并提取液，回收乙醇，回收乙醇，濃縮為稠膏，用0.3%硫酸水溶液溶解，濾過(guò)，濾液過(guò)LSD001強(qiáng)酸性大孔型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂吸附，先用水洗至下注液接近無(wú)色，棄去水洗液，再用6%氨水乙醇洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮，干燥即得見(jiàn)血青總生物堿，提取率為83.0%。

實(shí)施例4：

以見(jiàn)血青干燥全草為原料，粉碎，取5kg，平均置于5個(gè)串聯(lián)的提取裝置中，加入25L95%的乙醇溶液，在35℃的提取溫度下，提取2次，每次4h，合并提取液，回收乙醇，回收乙醇，濃縮為稠膏，用0.5%硫酸水溶液溶解，濾過(guò)，濾液過(guò)D002酸性大孔型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂吸附，先用水洗至下注液接近無(wú)色，棄去水洗液，再用6%氨水乙醇洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮，干燥即得見(jiàn)血青總生物堿，提取率為90.2%。

實(shí)施例5：