[發明專利]一種顏料藍60的制備方法

無效

• 申請號: 201110225759.6
• 申請日: 2011-08-08
• 公開（公告）號: CN102352123A
• 公開（公告）日: 2012-02-15
• 發明（設計）人: 朱建軍;毛順明;劉小軍;朱驥;陳軍
• 申請（專利權）人: 江蘇雙樂化工顏料有限公司
• 主分類號: C09B67/20
• 分類號: C09B67/20;C09D7/12
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 柏尚春

技術領域

本發明涉及一種顏料藍60的制備方法。

背景技術

顏料藍60是一種高檔紅光藍色有機顏料，主要為汽車涂料提供優異的著色性能，顏色呈較強紅光，耐熱、耐候、耐光性能優越，在涂料中使用抗結晶、抗絮凝性能極其特出，以其獨特的物化性能及應用性能成為汽車涂料不可缺少的高檔有機顏料之一，發展前景比較廣泛。

顏料藍60主要由還原藍RSN經一系列步驟顏料化而制得，為α晶型。傳統的顏料化方法為酸溶+酸脹+表面處理。流程雖并不是很長，但因其使用大量硫酸而受到環境保護諸多法規的制約，產能無法得到大幅度提升，不僅如此，在其生產過程中所產生的大量酸性廢水也使制造成本大幅增加，壓縮了產品的利潤空間。因此，高效率的顏料化方法成為顏料藍60能否實現可持續發展的關鍵所在。

傳統工藝存在缺點：1、耗用大量濃硫酸，對環境影響很大；2、局部工藝須低溫操作，溫度變化對產品質量影響較明顯。

發明內容

發明目的：本發明的目的在于針對傳統工藝的不足，提供一種不使用大量濃硫酸、產品質量穩定的顏料藍60的制備方法。

技術方案：本發明所述的顏料藍60的制備方法，包括如下步驟，所涉及到的份均以重量份計：

(1)將還原藍RSN100份、酞菁衍生物1～20份和無機鹽20～100份混合加入到臥式球磨機中(內裝耐磨高強度鋼球)進行球磨，得到中間體；無機鹽優選為30～40份，可以選用NaCl、Na₂SO₄、KCl或CaCl₂中的任意一種，比較優選NaCl；球磨溫度為40～100℃，優選70～90℃，球磨時間為1～20小時，優選10～15小時；所述酞菁衍生物的結構式如(I)：

其中，n取值為1～3；式中，Pc代表酞菁，CuPc代表銅酞菁；

(2)對中間體進行溶劑處理，對顏料粒子進行適當的表面修飾及晶型轉變，溶劑處理步驟為：將步驟(1)得到的中間體加入到由30～400份水和50～500份有機溶劑組成的溶劑中，升溫至沸點攪拌1～10小時，蒸餾除去有機溶劑(本發明中有機溶劑不參加反應，僅為顏料化介質，回收后循環使用)，然后降溫至30～90℃，加入1～10份非離子表面活性劑或2～15份結構式為(I)的酞菁衍生物，攪拌1～5小時，物料過濾，水洗至去除無機鹽后，濾餅在50～100℃烘干、粉碎得到顏料藍60。

上述有機溶劑可以選用異丙醇、異丁醇、苯、二甲苯或烷基苯，優選為異丁醇。

本發明與現有技術相比，其有益效果是：1、本發明方法不使用濃硫酸，免除環境之憂，對溫度變化的允許程度范圍較寬，易操作，產品質量穩定；2、本發明方法制備出的產品應用于汽車涂料中各項應用性能優異，顏色呈紅光藍色，紅光更大，著色強度高。

具體實施方式

下面對本發明技術方案進行詳細說明，但是本發明的保護范圍不局限于所述實施例。

實施例1

將1000kg還原藍RSN(市售商品，下同)、50kg酞菁衍生物(結構式如I)、300kgNaCl加入到10m³球磨機中，控制球磨溫度70℃，球磨15小時得到預活化中間體。

上述中間體移到8m³蒸餾釜中(內有1000kg水和2000kg異丁醇)，升溫至沸點處攪拌5小時，蒸餾除去溶劑(溶劑回收循環使用)，降溫到60℃，加入50kg表面活性劑S-60(市售商品，下同)，攪拌一小時，物料過濾，水洗至無氯根，再過量洗水少許，濾餅在70℃烘干、粉碎，得顏料藍60。

其中，酞菁衍生物(結構式如I)的制備方法如下：

在1000L搪瓷釜中加入500Kg氯磺酸及40Kg濃硫酸，攪拌下加入40Kg粗品銅酞菁，攪拌40分鐘，加入聚甲醛45Kg，攪拌30分鐘，然后緩慢升溫至98℃，保溫6小時，降溫至室溫。物料稀釋至1600L水中(控制溫度低于20℃)。然后在室溫攪拌2小時。物料過濾、洗水至中性，收集濾餅。

將濾餅加入至500L水中打漿均勻，然后加入二丁胺17Kg，升溫至120℃，保溫攪拌4小時。降溫，物料過濾(收集濾液，循環使用)，洗水到中性，濾餅于90℃烘干，粉碎。即得上式所示酞菁衍生物。

實施例2

1000kg還原藍RSN、10kg酞菁衍生物(式1，制備方法同實施例1)、200kgKCl加入到10m³球磨機中，控制球磨溫度80℃，球磨10小時制備預活化中間體。