[發明專利]一種純化醉茄素A的方法

無效

• 申請號: 201110225561.8
• 申請日: 2011-08-08
• 公開（公告）號: CN102260318A
• 公開（公告）日: 2011-11-30
• 發明（設計）人: 劉東鋒;楊成東
• 申請（專利權）人: 南京澤朗醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07J71/00
• 分類號: C07J71/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于天然藥物化學領域，特別是涉及一種純化醉茄素A的方法。

背景技術

醉茄素A(Withaferin?A)為內酯類化合物，CAS號：5119-48-2，熔點252～253℃，分子式C₂₈H₃₈O₆，分子量470.6，分子結構式為：

研究表明，醉茄素A與人體內的甾體類激素相似，具有雙重調節作用，即體內激素過量時其占據細胞膜受體位點抑制的作用，而當激素水平偏低時，又可轉化為相應激素，其良好的適應原性可幫助機體在多種應激、恢復和環境改變中產生非特異性免疫力。還具有顯著的抗細菌、真菌、腫瘤及炎癥等作用。

現有純化醉茄素A方法多是以印度人參為原料，甲醇浸泡或回流提取，正己烷、氯仿多種溶劑萃取，再經硅膠柱或制備液相分離。但是現有這些方法存在著較多技術缺陷，如萃取溶劑容易乳化，萃取效果差，還有硅膠柱分離樣品損失嚴重，產量和收率低，不易量化生產。

發明內容

本發明的目的在于解決現有技術的不足和缺陷，提供一種純化醉茄素A方法。

為了實現上述目的，本發明的技術方案如下：一種純化醉茄素A的方法，其特征在于：取印度人參原料粉碎，加6-10倍量80-90%甲醇超聲提取2-3次，提取液減壓回收試劑，濃縮液加入大孔樹脂中吸附，先用4-5倍體積40-60%的甲醇溶液洗脫雜質，再用3-5倍量90-99%甲醇溶液洗脫，洗脫液回收甲醇得浸膏，再采用高速逆流色譜分離，根據圖譜收集目標成分，濃縮至小體積冷藏結晶，干燥即得高純度醉茄素A。

所述的大孔樹脂分離可選非極性或弱極性大孔樹脂，優選型號HZ816。

所述的高速逆流色譜溶劑系統為氯仿、甲醇、水組成，配比為4-7:3-5:2-6，取上相為固定相，下相為流動相。

本發明在高速逆流色譜分離萃取物時，主機轉速控制在700-1000rpm，流動相流速為1-3ml/min。

本發明積極效果是：方法采用高速逆流色譜分離，分離過程無產品損失，制備周期短，制備量大，易操作，克服了傳統填充柱分離過程中樣品死吸附、工藝繁瑣、重現性差的技術缺陷；還有大孔樹脂和高速逆流色譜結合使用，操作簡單，適合工業化制備。

下面將結合具體實施方式進一步說明本發明，但本發明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。

具體實施方式

實施例1：

印度人參原料粉碎，取2kg加入超聲提取罐中，加10倍量90%甲醇超聲提取，開啟功率2kw，頻率40kHz，提取30min，濾出液體，再加入6倍量甲醇超聲30min，合并兩次提取液減壓回收甲醇，加適量水分散，加入裝有300gHZ816大孔樹脂中吸附，先取1.2L60%的甲醇溶液洗脫雜質，再用1.5L90%甲醇溶液洗脫，收集洗脫液濃縮，得浸膏。取氯仿、甲醇、水按5:5:3比例混合，靜置分層，取上相注入高速逆流色譜柱，開啟高速逆流色譜儀，調整轉速為900rpm，同時以6ml/min的流速泵入下相，待整個系統動態平衡后，流動相流速調節為2ml/min，同時用流動相溶解浸膏，由進樣閥進樣，根據圖譜收集目標流分，減壓濃縮至1/5體積冷藏結晶，結晶物濾出干燥得1g醉茄素A，經HPLC檢測，含量98.5%。

實施例2：

印度人參原料粉碎，取2kg加入超聲提取罐中，加8倍量80%甲醇超聲提取，開啟功率2kw，頻率640kHz，提取30min，提取兩次，合并提取液減壓回收甲醇，加適量水，加入裝有300gHZ816大孔樹脂中吸附，先取1.5L40%的甲醇溶液洗脫雜質，再用1.52L99%甲醇溶液洗脫，收集洗脫液濃縮，得浸膏。取氯仿、甲醇、水按4:3:2比例混合，靜置分層，取上相注入高速逆流色譜柱，開啟高速逆流色譜儀，調整轉速為700rpm，同時以8ml/min的流速泵入下相，待整個系統動態平衡后，流動相流速調節為3ml/min，同時用流動相溶解浸膏，由進樣閥進樣，根據圖譜收集目標流分，減壓濃縮至1/4體積冷藏結晶，結晶物濾出干燥得1.1g醉茄素A，經HPLC檢測，含量98.1%。