[發明專利]從白花蛇舌草中提取總環烯醚萜苷的方法

無效

• 申請號: 201110225557.1
• 申請日: 2011-08-08
• 公開（公告）號: CN102302586A
• 公開（公告）日: 2012-01-04
• 發明（設計）人: 劉東鋒;郭琴
• 申請（專利權）人: 南京澤朗醫藥科技有限公司
• 主分類號: A61K36/748
• 分類號: A61K36/748;A61P35/00;A61P39/06
• 代理公司: 暫無信息
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技術領域

本發明屬于中藥技術領域，涉及一種從白花蛇舌草中提取總環烯醚萜苷的方法。

背景技術

白花蛇舌草（Hedyotis?diffusa?(Willd)?Roxb.）為茜草科耳草屬植物，全草入藥，具有清熱解毒、活血化瘀、抗菌消炎和抗腫瘤等多種生理活性。化學成分主要包括黃酮類、環烯醚萜苷類、蒽醌類等化合物。環烯醚萜苷類是天然產物中一類重要的化合物，也是白花蛇舌草中主要類化學物質之一，白花蛇舌草中常見的環烯醚萜類化合物主要有雞矢藤苷甲酯、去乙酰基車葉草苷酸甲酯、車葉草苷酸和車葉草苷。它具有細胞毒、抗腫瘤、抗氧化等多種生物活性。環烯醚萜類化合物屬于臭蟻二醛的半縮醛衍生物，半縮醛結構不穩定，易發生水解或再酸性介質中發生重排等變化。李存滿等研究了白花蛇舌草中環烯醚萜苷類化合物的穩定性，發現環烯醚萜苷類化合物在室溫純水介質中存放于玻璃瓶中較穩定，60℃放置時間不宜超過6h。

環烯醚萜苷類化合物的富集方法主要通過大孔吸附樹脂的分離純化來實現，中國專利申請號200810010309.3，一種白花蛇舌草提取物及其分離制備方法，以白花蛇舌草藥材為原料，經水提取、醇沉、膜分離、非極性大孔樹脂分離和工業色譜分離等步驟，獲得提取物。該方法雜質多，對膜損壞較大，成本高。中國專利申請號200610028468.7，白花蛇舌草中環烯醚萜類化合物單體的提取、分離方法，采用醇水溶液兩次提取，大孔樹脂柱分離，水醇洗脫，洗脫液濃縮后上Sephadex?LH-20住曾想，醇水洗脫，濃縮，結晶，得到E-6-O-香豆酰雞屎藤次苷甲酯，該法存在重現性差、耗時長、自動化程度低等缺點。

經文獻檢索，目前尚無采用超臨界流體從白花蛇舌草中萃取環烯醚萜苷的方法報道。

發明內容

本發明的目的是為了提供一種簡便、低耗能、環保、快速有效從白花蛇舌草中提取總環烯醚萜苷的方法。

本發明的目的是通過以下技術方案實現：

從白花蛇舌草中提取總環烯醚萜苷的方法，其特征在于包括以下工藝步驟：（1）將白花蛇舌草全草粉碎成粗粉，加入超臨界萃取罐中，以乙醇為夾帶劑進行萃取，收集萃取物；（2）將上述萃取物放入索氏抽提器中，加入5-6倍量的乙醇溶液，反復抽取3-6小時，提取液濃縮至無醇味；（3）將上述濃縮液通過大孔吸附樹脂柱，依次用0-10%乙醇和30-80%乙醇洗脫，收集洗脫液，經膜濃縮、過濾，真空干燥得到總環烯醚萜苷。

步驟（1）所述超臨界CO₂萃取條件為：萃取壓力為25-35MPa，萃取溫度為30-50℃，超臨界CO₂流量為20-35kg/h，萃取時間為1-6小時，解析壓力為4-11MPa，解析溫度為45-60℃，夾帶劑乙醇體積分數為70-95%。

步驟（2）所述索氏抽提用乙醇體積分數為50-70%。

步驟（3）所述大孔吸附樹脂選自XDA-1、ADS-7、NKA、HPD450中的一種。

步驟（3）所述膜濃縮為先通過超濾膜，透過液再加入納濾膜濃縮，所述超濾膜為截留分子量3000-8000的中空超濾膜，納濾膜截留分子量為200-300，材質可選聚醚砜或聚四氟乙烯。

本發明與現有技術相比，有益效果是：本發明采用超臨界流體萃取，萃取率高，對環境污染少，自動化程度較高，可擴大規?；a；本發明采用樹脂吸附與膜分離濃縮技術聯用，藥液經樹脂精制后使污染膜的成分大大降低，是超濾應用很有效的預處理方法，而且超濾能起到進一步精制的作用，提高有效成分的含量，清除樹脂的脫落微粒，本發明工藝不需要加熱，對有效成分起到一定的保護作用，提高了產品的穩定性。

具體實施方式

實施例1：

取白花蛇舌草全草粉碎成粗粉，取2kg投入超臨界萃取罐內，加入體積百分比為80%的乙醇溶液作為夾帶劑，加入量為0.10kg；在萃取壓力27.6MPa，萃取溫度40℃，CO₂流量為22kg/h的條件下萃取2小時；控制解析罐壓力為4MPa，溫度為45℃，收集萃取物；將萃取物放入索氏抽提器中，加入5倍量60%的乙醇溶液，反復抽取3小時，提取液減壓濃縮至無醇味，將濃縮液通過XDA-1大孔吸附樹脂柱，依次用去離子水及50%乙醇洗脫，收集50%乙醇洗脫液，洗脫液通過截留分子量3000的中空聚醚砜超濾膜系統，濾過液再通過截留分子量為200的聚醚砜納濾膜，收集濃縮液，真空干燥得到總環烯醚萜苷提取物2.1g，提取物中環烯醚萜成分總含量為78%。

實施例2：