[發明專利]一種從百子蓮中提取百子蓮皂苷的方法

無效

• 申請號: 201110225527.0
• 申請日: 2011-08-08
• 公開（公告）號: CN102266467A
• 公開（公告）日: 2011-12-07
• 發明（設計）人: 劉東鋒;郭琴
• 申請（專利權）人: 南京澤朗醫藥科技有限公司
• 主分類號: A61K36/896
• 分類號: A61K36/896
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于中藥有效成分提取技術領域，涉及一種從百子蓮中提取百子蓮皂苷的方法。

背景技術

甾體皂苷是自然界中分布很廣的一種天然有機化合物，這類物質多具有溶血及毒魚、毒貝等生物作用，過去主要用作甾體避孕藥和激素類等藥物的重要合成原料。然而，越來越多的研究結果表明，甾體皂苷具有廣泛的藥理作用和重要的生物活性，如抗腫瘤、抗真菌、防治心血管疾病、降血糖、免疫調節等，引起了全世界的關注。但是，目前以甾體皂苷作為藥物在臨床上應用的還不多，為了更好的開發甾體皂苷藥用植物資源，本發明提供一種從百子蓮中提取百子蓮皂苷的方法。

百子蓮為百合科百子蓮屬植物閉口百子蓮Agapanthus?inapertus，其主要化學成分為甾體皂苷類化合物，已從其地下部分分離得到百子蓮皂苷A（25R）5α-螺甾烷2α、3P、5α-三羥基-3-O-α-L-鼠李吡喃糖基（1→2）-O-[β-D-葡萄吡喃糖基（1→3）]-O-β-D-葡萄吡喃糖苷等4種不同糖鏈皂苷，這些甾體皂苷成分具有強的抑制磷酸二酯酶（PDE）的活性。目前尚未見百子蓮總皂苷的提取分離方法方面的研究報道。

發明內容

本發明的目的在于提供一種從百子蓮中提取百子蓮皂苷的方法。本發明方法萃取百子蓮皂苷，方法簡單，節能，易于控制。

本發明的目的是采用以下技術方案實現的：

一種從百子蓮中提取百子蓮皂苷的方法，其特征在于：將百子蓮原料粉碎，加入夾帶劑，經超臨界CO₂萃取，萃取條件為：萃取壓力25-40MPa，萃取溫度30-60℃，萃取時間3-6h，收集得到的萃取物用30-95%乙醇索氏提取，提取液減壓濃縮至小體積，用水分散，通過大孔吸附樹脂柱吸附，洗脫液再通過氧化鎂柱，收集下注液，減壓濃縮，冷凍干燥即得百子蓮總皂苷。

所述夾帶劑為加有十二烷基硫酸鈉的乙醇、正丁醇混合溶液，十二烷基硫酸鈉的濃度為0.02-0.05mol/L，乙醇、正丁醇體積比為3:7-5:5，乙醇為80-95%的乙醇水溶液，夾帶劑加入量為1-5ml/g生藥。

所述大孔吸附樹脂選用D101、AB-8或HPD100中的一種，洗脫劑為3-6倍柱體積的60%-90%乙醇溶液。

本發明的有益效果是：本發明使用表面活性劑與多元醇的混合溶液作為夾帶劑，提高了超臨界CO₂萃取率，同時具有良好的選擇性，可獲得較高純度的百子蓮皂苷萃取物；本發明方法具有工藝簡單、易于控制、產品純度高、低耗能等優點。

具體實施方式

實施例1：

稱取1000g百子蓮放入萃取罐中，配制含有0.02mol/L十二烷基硫酸鈉的乙醇正丁醇混合溶液（80%乙醇：正丁醇=3:7）作為夾帶劑，加入2000ml于萃取罐中，在萃取壓力25.6MPa，萃取溫度35℃條件下動態萃取4h，收集從分離器中放出的萃取物，用70%乙醇索氏提取2小時，提取液減壓濃縮至小體積，加水分散后通過AB-8大孔吸附樹脂柱吸附，先用水洗脫至水洗液近無色，棄去洗脫液，再用4倍柱體積的60%乙醇洗脫，收集洗脫液，洗脫液再通過氧化鎂柱，收集下注液，減壓濃縮，回收乙醇，冷凍干燥、粉碎，得到112g白色粉末，其中百子蓮總皂苷含量82%。

實施例2：

稱取1000g百子蓮放入萃取罐中，配制含有0.03mol/L十二烷基硫酸鈉的乙醇正丁醇混合溶液（85%乙醇：正丁醇=5:5）作為夾帶劑，加入1000ml于萃取罐中，在萃取壓力28.3MPa，萃取溫度30℃條件下動態萃取6h，收集從分離器中放出的萃取物，用30%乙醇索氏提取2小時，提取液減壓濃縮至小體積，加水分散后通過D101大孔吸附樹脂柱吸附，先用水洗脫至水洗液近無色，棄去洗脫液，再用3倍柱體積的65%乙醇洗脫，收集洗脫液，洗脫液再通過氧化鎂柱，收集下注液，減壓濃縮，回收乙醇，冷凍干燥、粉碎，得到118g白色粉末，其中百子蓮總皂苷含量78%。

實施例3：