[發明專利]二甲基硝基苯連續精餾工藝

無效

• 申請號: 201110225439.0
• 申請日: 2011-08-08
• 公開（公告）號: CN102924283A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發明（設計）人: 羅瑞生;陶文斌
• 申請（專利權）人: 吳橋大鵬醫藥化工有限公司
• 主分類號: C07C205/06
• 分類號: C07C205/06;C07C201/16
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于化學領域，尤其涉及一種二甲基硝基苯連續精餾工藝。

背景技術

二甲基硝基苯精餾的目的是為了分離硝化過程中產生的2，4-二甲基硝基苯、2，6-二甲基硝基苯、多硝基以及未反應完全的間二甲苯和洗滌過程中帶入的水分。

現有技術中，二甲基硝基苯精餾是采用間歇精餾工藝，是在一個塔內進行分離的；先分離出水分及間二甲苯輕組分，然后再分離出2，6，-二甲基硝基苯，最后2，4-二甲基硝基苯和多硝基。二甲基硝基苯精餾間歇精餾工藝需要間歇加料，成品(2，6，-二甲基硝基苯，2，4-二甲基硝基苯)出料周期長，2，4-二甲基硝基苯和多硝基不能分開而得不到高純度的2，4-二甲基硝基苯。二甲基硝基苯精餾間歇精餾工藝收率低、能耗高、產量低、自動化程度低、勞動量大，無法滿足大規模生產的需要。

發明內容

為解決上述技術問題，本發明提供一種二甲基硝基苯連續精餾工藝，主要解決二甲基硝基苯精餾的連續進料與連續出料問題，實現過程的自動化控制，解決產品的收率、穩定性以及產量問題。

本發明的二甲基硝基苯連續精餾工藝，采用脫輕塔、2，6塔和2，4塔三塔分離，原料來自硝化產物，脫輕塔底頂分離出間二甲苯及水輕組分，2，6塔頂分離出2，6-二甲基硝基苯，2，4塔頂分離出2，4-二甲基硝基苯，在分離過程中，控制2，6塔頂部溫度113-125℃；2，6塔中部溫度133-144℃；2，6塔底部溫度138-152℃。

本發明的二甲基硝基苯連續精餾工藝，2，6塔回流比：5.0-8.0。

與現有技術相比本發明的有益效果為：本工藝過程采用三塔分離，原料來自硝化產物。脫輕塔底頂分離出間二甲苯及水輕組分，2，6塔頂分離出2，6-二甲基硝基苯，2，4塔頂分離出2，4-二甲基硝基苯。

本發明采用三塔連續精餾，產品質量穩定，且產品質量不隨時間的變化而變化，進料量連續，出料量連續，實現了DCS自控操作。

附圖說明

圖1為本發明二甲基硝基苯連續精餾工藝的流程圖。

具體實施方式

下面結合附圖和實施例，對本發明的具體實施方式作進一步詳細描述。以下實施例用于說明本發明，但不用來限制本發明的范圍。

如圖1所示，本發明的二甲基硝基苯連續精餾工藝，依次包括以下步驟：

原料經過進料泵進入脫輕塔上部，脫輕塔采用減壓操作，塔頂壓力約為30mmHg(絕壓)，塔頂溫度在50℃左右，塔底溫度約145℃左右，在塔頂餾出高濃度間二甲苯，流量約為40kg/h；脫輕塔塔底物料進2.6塔中上部，2.6塔操作壓力約為10mmHg(絕壓)，塔頂溫度在120℃左右，塔中部溫度140℃，塔底溫度在150℃左右，在2.6塔塔頂餾出濃度為99.5％的2，6-二甲基硝基苯，流量約為267kg/h，塔底物料經泵打入2.4塔中下部。2.4塔塔頂操作壓力約為10mmHg(絕壓)，塔頂溫度在120℃左右，在2.4塔塔頂餾出濃度為99％的產品2，4-二甲基硝基苯，流量約為1150kg/h，塔底物料主要為多硝基苯，其中2，4-二甲基硝基苯含量約為20％，塔底溫度約145℃經過冷卻后排放，流量約為100kg/h，2，6塔回流比：5.0-8.0。

二甲基硝基苯連續精餾工藝控制條件如下：

以上所述僅是本發明的優選實施方式，應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明技術原理的前提下，還可以做出若干改進和變型，這些改進和變型也應視為本發明的保護范圍。