[發(fā)明專利]一種4-羥基-3-甲氧基苯甲醛的制備方法無效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201110225258.8 | 申請(qǐng)日： | 2011-08-08 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN102249876A | 公開（公告）日： | 2011-11-23 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 張序紅 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 天津市化學(xué)試劑研究所 |
| 主分類號(hào)： | C07C47/58 | 分類號(hào)： | C07C47/58;C07C45/64 |
| 代理公司： | 天津盛理知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12209 | 代理人： | 王來佳 |
| 地址： | 300240 *** | 國(guó)省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 羥基 甲氧基苯 甲醛 制備 方法 | ||
1.一種4-羥基-3-甲氧基苯甲醛的制備方法，其特征在于：原料及步驟如下：原料配比：
操作步驟：
(1)溴化：在反應(yīng)瓶中加入對(duì)羥基苯甲醛和溶劑苯，溶解后滴入液溴，加熱至40～45℃反應(yīng)6h，減壓抽溶劑，殘留物加水煮沸，趁熱過濾，濾液冷卻結(jié)晶、過濾、烘干得白色結(jié)晶3-溴-4-羥基-苯甲醛；
(2)甲氧基化：在反應(yīng)瓶中加入上述生成物3-溴-4-羥基-苯甲醛、甲醇鈉溶液、二甲基甲酰胺及氯化亞銅，在115℃下反應(yīng)1.5h，然后抽溶劑，殘留物用稀鹽酸酸化至PH＝4～5，再用熱苯萃取3次，分去水層，苯層減壓蒸餾去苯，得咖啡色液體，將其溶于熱稀酒精溶液，冷卻析出白色結(jié)晶，過濾、干燥得4-羥基-3-甲氧基苯甲醛。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-羥基-3-甲氧基苯甲醛的制備方法，其特征在于：所述的反應(yīng)瓶為裝有攪拌器、溫度計(jì)、冷凝器的三口反應(yīng)瓶。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-羥基-3-甲氧基苯甲醛的制備方法，其特征在于：所述稀鹽酸為18％。
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