[發明專利]一種金屬材料表面減摩抗磨納米復合膜的制備方法

有效

• 申請號: 201110224827.7
• 申請日: 2011-08-05
• 公開（公告）號: CN102358946A
• 公開（公告）日: 2012-02-22
• 發明（設計）人: 康志新;方剛;劉秦
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C25D9/02
• 分類號: C25D9/02;C08L83/04;C08J5/18
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 盛佩珍

技術領域

本發明涉及材料表面改性技術領域，特別是指一種金屬材料表面減摩抗磨納米復合膜的制備方法。

背景技術

隨著科學技術的不斷進步，工業產品沿著機電一體化、超精密化、微型化和集成化的趨勢發展，由此而產生了微/納機電系統(MEMS/NEMS)這一新的技術領域，并且成為材料學科的研究熱點。然而隨著元件尺寸的顯著減小，表面積和體積之比明顯增大，表面效應大大增強，摩擦磨損、表面黏附等問題更加突出，嚴重影響了MEMS/NEMS的可靠性和穩定性，成為制約MEMS/NEMS進一步應用的瓶頸。因此，對材料表面進行功能化處理以解決其摩擦學方面的問題，顯得尤為重要。

大量研究表明通過在材料表面制備疏水膜層可以改善其摩擦學性能，而通過在材料表面制備疏水復合膜的處理方法來提高摩擦學性能更是研究熱點。中國發明專利申請號為03145520.4，公開了一種利用自組裝技術制備二氧化鈦-聚四苯乙烯磺酸鈉-聚乙烯亞胺復合潤滑膜的方法，它將載玻片或單晶硅底材依次浸入二氧化鈦前驅體溶膠、聚四苯乙烯磺酸鈉溶液和聚乙烯亞胺溶液中，取出干燥后即得到復合潤滑膜，通過控制浸入溶膠或者溶液中自組裝的次數得到不同層數和厚度的復合膜。所制備復合膜具有一定的減摩抗磨功能，但由于該方法只采用單一的自組裝分子膜技術，該技術制備的薄膜層與層之間的結合是依靠膜層基團之間的靜電反應，不能改善單層自組裝分子膜所存在的致密度不高、穩定性差等缺點，因而實際應用價值不高。中國發明專利申請號為200510027735.4，公開了一種玻璃基片表面硅烷-稀土自潤滑復合薄膜的制備方法，它首先采用自組裝方法在羥基化處理的基片表面制備硅烷薄膜，然后將表面組裝有硅烷薄膜的玻璃基片浸入配置好的溶膠溶液中，靜置后采用提拉法制備含有稀土元素的復合薄膜。該技術制備的復合膜具有一定的減摩作用，但由于提拉法得到的復合膜是依靠物理吸附結合，薄膜層與層之間的結合強度低，且對先前自組裝技術形成的硅烷薄膜存在的致密度不高、穩定性差等缺點改善不明顯，導致薄膜的抗磨性能不理想，以至其使用壽命受到限制。

發明內容

本發明的目的在于克服上述現有技術的不足之處，提供一種金屬材料表面減摩抗磨納米復合膜的制備方法。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

一種金屬材料表面減摩抗磨納米復合膜的制備方法，其特征在于：該方法依次采用自組裝分子膜技術和有機鍍膜技術的復合工藝，在金屬材料表面制備具有減摩抗磨功能的納米復合膜，其步驟及工藝條件如下：

步驟一：金屬材料表面自組裝分子膜的制備

(1)配制自組裝溶液

自組裝溶劑是按乙醇和蒸餾水體積比9～8∶1～2配制而成；

自組裝溶質是同時含有-SH和-Si(OR)₃的硫醇硅烷有機化合物鹽，其濃度為0.5～10mmol/L；

自組裝溶液在常溫下水解3～10天；

(2)自組裝

①采用等離子體或堿溶液進行羥基化處理；

②將經羥基化處理后的材料放入自組裝溶液體系，在常溫下進行自組裝，自組裝時間為30min～24h；

③自組裝完畢，經清洗后，放入干燥箱中，在80～150℃下干燥15min～5h，即在材料表面生成自組裝分子膜；

步驟二：有機鍍膜復合處理

(1)配制有機鍍膜電解質溶液

有機鍍膜電解質溶液是由蒸餾水配制而成，含有有機溶質0.1～10mmol/L、支持電解質0.1～6mol/L；

所述有機溶質為含有-SH的硫醇有機化合物鹽，支持電解質是指NaOH或Na₂CO₃；

(2)有機鍍膜

將表面具有疏水自組裝分子膜的材料，直接以三電極方式放入上述電解質溶液中進行有機鍍膜，即獲得具有減摩抗磨功能的納米復合膜；

所述有機鍍膜采用恒電流法或采用循環伏安法；

所述恒電流法有機鍍膜工藝條件：

電流密度為0.5～10mA/cm²，鍍膜時間為5～90min，鍍膜溫度為常溫；

所述循環伏安法有機鍍膜工藝條件：

起始電位為開路電位，終止電位為1.0～8.0V，循環掃描速率為5～50mV/s，循環次數為1～10次，鍍膜溫度為常溫。

所述自組裝溶質與有機鍍膜電解質具有匹配關系；所述自組裝溶質硫醇硅烷有機化合物鹽為含有三嗪硫醇硅烷有機化合物鹽，所述有機鍍膜電解質硫醇有機化合物鹽為三嗪硫醇有機化合物鹽。