[發明專利]一種甲基丙烯酸羥丙酯的合成方法

無效

• 申請號: 201110224819.2
• 申請日: 2011-08-08
• 公開（公告）號: CN102249914A
• 公開（公告）日: 2011-11-23
• 發明（設計）人: 周琦
• 申請（專利權）人: 天津市化學試劑研究所
• 主分類號: C07C69/54
• 分類號: C07C69/54;C07C67/26
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 王來佳

技術領域

本發明屬于精細化工領域，尤其是一種甲基丙烯酸羥丙酯的合成方法。

背景技術

甲基丙烯酸羥丙酯做為雙官能團單體在合成性能優異的丙烯酸樹脂涂料中有著重要的用途。它與其它乙烯型單體共聚可制成帶有-OH側鏈的丙烯酸樹脂，與三聚氰胺甲醛樹脂拼用可用作熱固型丙烯酸涂料，是丙烯酸系列涂料中重要的一類。這種帶有-OH的樹脂還可作為聚氨基甲酸酯涂料的羥基組分。

通過檢索，尚未發現與本發明相關的專利文獻。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種具有色淺、保光性、保色性、耐侯性好，對酸、水、醇穩定，涂覆工藝方便、涂膜性能有軟有硬、經久耐用等特點的甲基丙烯酸羥丙酯的合成方法。

本發明實現目的的技術方案是：

一種甲基丙烯酸羥丙酯的合成方法，合成方法的具體步驟是：

(1)將四口燒瓶置于水浴上，加入三氧化鐵、對羥基苯甲醚及甲基丙烯酸，水浴加熱至80～85℃，在攪拌下于1～2h左右通過恒壓滴液漏斗滴入環氧丙烷，滴加完畢后在80～85℃繼續反應0.5～1.5h；

所述甲基丙烯酸∶環氧丙烷∶三氧化鐵的摩爾比為：1∶1～1.2∶0.023～0.025；

(2)將步驟(1)中反應物轉入克氏蒸餾瓶中，再加入適量對羥基苯甲醚進行減壓蒸餾，收集73～79℃/4～6mmHg的餾份即為成品。

而且，所述四口燒為1000ml，且瓶裝有攪拌器、溫度計、回流冷凝器及恒壓滴液漏斗。

本發明的優點和積極效果是：

1、本發明選用了新型高效阻聚劑對羥基苯甲醚。對羥基苯甲醚是丙烯腈、丙烯酸、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯類等烯基單體生產所必不可少的高效阻聚劑，該阻聚劑較其它阻聚劑(如對苯二酚)優越，其最大優點是使用時它能直接參與聚合、無需除去、阻聚效果顯著、用量又少、完全可滿足使用要求、保證產品質量。

2、本產品甲基丙烯酸羥丙酯帶有雙鍵和羥基，屬于雙官能團單體，可廣泛用于涂料和粘合劑中作為交聯單體。作為成膜物質的丙烯酸樹脂涂料具有色淺、保光性、保色性、耐侯性好，對酸、水、醇穩定，涂覆工藝方便、涂膜性能有軟有硬、經久耐用等優點，他越來越為人們所重視。在合成樹脂涂料中的比重逐年增大。

3、在塑料工業中用于制造含活性羥基的丙烯酸樹脂、涂料工業與環氧樹脂、二異氰酸酯三聚氰胺甲醛樹脂等配置用于制取雙組份涂料；油脂工業用作潤滑油洗滌的添加劑；電子工業用作電子顯微鏡的脫水劑；紡織工業用于制造織物的膠粘劑。還用于水混溶的包埋劑等；供制備熱固型丙烯酸涂料丁苯橡膠乳液改性劑、丙烯酸改性聚氨酯涂料、水溶性電鍍涂料粘合劑、纖維整理劑、紙品涂料、感光涂料及聚氨乙烯樹脂改性劑等物質用的各種樹脂。

具體實施方式

下面通過具體實施例對本發明作進一步詳述，以下實施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本發明的保護范圍。

實施例1

一種甲基丙烯酸羥丙酯的合成方法，步驟如下：

(1)將裝有攪拌器、溫度計、回流冷凝器及恒壓滴液漏斗的1000ml四口燒瓶置于水浴上，加入0.023mol三氧化鐵、適量對羥基苯甲醚及1mol甲基丙烯酸，水浴加熱至82℃，在攪拌下通過恒壓滴液漏斗滴入1.1mol環氧丙烷，1.5h滴加完畢，再在80～85℃繼續反應1h。

(2)然后將反應物轉入克氏蒸餾瓶中，再加入適量對羥基苯甲醚后進行減壓蒸餾，收集76～77℃/5mmHg的餾份即為甲基丙烯酸羥丙酯成品。

實施例2

一種甲基丙烯酸羥丙酯的合成方法，步驟如下：

(1)將裝有攪拌器、溫度計、回流冷凝器及恒壓滴液漏斗的1000ml四口燒瓶置于水浴上，加入0.025mol三氧化鐵、適量對羥基苯甲醚及1mol甲基丙烯酸，水浴加熱至85℃，在攪拌下通過恒壓滴液漏斗滴入1.2mol環氧丙烷，1.5h滴加完畢，再在83～85℃繼續反應1h。

(2)然后將反應物轉入克氏蒸餾瓶中，再加入適量對羥基苯甲醚后進行減壓蒸餾，收集74～77℃/4～5mmHg的餾份即為甲基丙烯酸羥丙酯成品。

實施例3

一種甲基丙烯酸羥丙酯的合成方法，步驟如下：

(1)將裝有攪拌器、溫度計、回流冷凝器及恒壓滴液漏斗的1000ml四口燒瓶置于水浴上，加入0.024mol三氧化鐵、適量對羥基苯甲醚及1mol甲基丙烯酸，水浴加熱至82～84℃，在攪拌下通過恒壓滴液漏斗滴入1.15mol環氧丙烷，1.5h滴加完畢，再在82～84℃繼續反應1h。

(2)然后將反應物轉入克氏蒸餾瓶中，再加入適量對羥基苯甲醚后進行減壓蒸餾，收集76～78℃/5～6mmHg的餾份即為甲基丙烯酸羥丙酯成品。