[發明專利]在多晶硅鑄錠用坩堝的內表面上形成涂層的方法無效

申請號：	201110224758.X	申請日：	2011-08-05
公開（公告）號：	CN102909163A	公開（公告）日：	2013-02-06
發明（設計）人：	孟濤;姚玖洪	申請（專利權）人：	鎮江仁德新能源科技有限公司
主分類號：	B05D1/38	分類號：	B05D1/38;B05D3/00;C30B28/06;C09D1/00
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摘要：
搜索關鍵詞：	多晶鑄錠坩堝表面上形成涂層方法
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【說明書】：

技術領域

本發明涉及一種在多晶硅鑄錠用坩堝的內表面上形成涂層的方法，特別是在無需高溫燒結的條件下在多晶硅鑄錠用坩堝的內表面上形成涂層的方法。本發明還涉及包含使用該方法形成的涂層的多晶硅鑄錠用坩堝。

背景技術

晶體硅太陽能電池的基礎材料為多晶硅片和單晶硅片，多晶硅片是把定向凝固法生產的多晶硅鑄錠切割成而成。多晶硅定向凝固法是把多晶硅原料熔化在石英坩堝中，并控制熔液的溫度梯度，使硅熔液自下而上進行凝固，得到晶粒向上生長的多晶硅錠。

多晶硅鑄錠所用的石英坩堝的主要成分是二氧化硅，在鑄錠前，需要在石英坩堝內表面預先制備氮化硅涂層，其目的是為了防止硅熔液和石英坩堝反應。因為石英坩堝對多晶硅鑄錠的形成具有如下副作用：1)硅熔液和石英坩堝中的二氧化硅反應可以生成一氧化硅和氧氣，氧氣熔解在硅熔液中造成氧含量增加；2)一氧化硅揮發出后，可以與鑄錠內的石墨部件反應，生成碳化硅和一氧化碳，一氧化碳反過來會和硅熔液反應，生成碳化硅等雜質；3)硅熔液和石英坩堝反應后，當硅熔液凝固后，硅固體會和石英坩堝粘結在一起，由于硅和石英的熱膨脹系數不同，在硅固體冷卻過程中，很可能造成硅錠出現過大應力而造成硅錠出現開裂等情況。

為了避免石英坩堝對多晶硅鑄錠的副作用，現有技術中一般是通過在石英坩堝上形成一層氮化硅涂層。該氮化硅涂層一般是通過如下步驟形成：將氮化硅粉和純水混合成漿液后，采用壓力噴涂的方法來制備涂層，并有氧環境中燒結，一般情況下需要在900～1070℃的溫度下保溫2～4小時，以增加致密度。

然而，現有技術中的氮化硅涂層仍存在一些問題：1)氮化硅涂層都是通過高溫燒結形成的，這樣使得能源消耗比較高；2)氮化硅涂層一般采用噴涂的方法把氮化硅粉制備成涂層，涂層致密度較低，在使用前或使用過程中容易脫落；3)現有技術中的氮化硅涂層的厚度一般要求在200～300微米以上，且各處均勻，實際上，石英坩堝各處對涂層的要求并不一樣，特別是硅熔液液面位置的涂層的侵蝕比較嚴重，所以，涂層的厚度也需要一定的優化。

發明內容

為了解決上述問題，本發明的一個目的是提供一種在多晶硅鑄錠用坩堝的內表面上形成涂層的方法。

本發明的另一目的是提供包含使用上述方法形成的涂層的多晶硅鑄錠用坩堝。

本發明的一個方面提供使用涂料組合物在多晶硅鑄錠用坩堝上形成涂層的方法，其包括如下步驟：

1)將坩堝在空氣中加熱并保溫在80-100℃，

2)將涂料組合物通過涂刷或滾刷的方法涂布在坩堝的內表面上，使干燥后的涂層厚度為200μm-1000μm；

3)在預先確定的硅熔液液面位置±50mm范圍內進一步涂布涂料組合物，使干燥后的涂層總厚度為在步驟2)中制備的涂層的干燥后厚度的1.1～2倍；

4)使涂布后的坩堝在50～350℃干燥1～3小時；

其中，所述涂料組合物包含：10-60wt％氮化硅，和作為溶劑的水；所述硅熔液液面位置是指在多晶硅鑄錠用坩堝中的硅原料完全熔化后，硅熔液的自由液面所在的位置。

所述多晶硅鑄錠用坩堝可以為，例如，石英坩堝。

優選地，所述涂料組合物進一步包含0.5％-50wt％，優選0.5％-30wt％的添加劑，所述添加劑為選自C1～C4的醇，例如甲醇、乙醇、丙醇或丁醇；丙烯酸；聚乙烯醇(PVA)的一種或多種；當使用包含所述添加劑的涂料組合物之后，步驟4)中的干燥溫度可以進一步降低至50～150℃。

所述聚乙烯醇的重均分子量為20,000-220,000，優選為120,000-170,000。