[發明專利]一種錐形氧化鋅亞微米棒及其陣列的制備方法

有效

• 申請號: 201110224413.4
• 申請日: 2011-08-05
• 公開（公告）號: CN102912436A
• 公開（公告）日: 2013-02-06
• 發明（設計）人: 王兵;江鵬;王中林
• 申請（專利權）人: 國家納米科學中心
• 主分類號: C30B29/16
• 分類號: C30B29/16;C30B29/62;C30B23/00;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 北京泛華偉業知識產權代理有限公司 11280
• 代理人: 郭廣迅

1.一種制備六方錐形氧化鋅亞微米棒或其陣列的方法，所述方法包括以下步驟：

1)稱取氧化鋅和碳粉，將其混合形成反應物，放入容器中；

2)將硅片洗凈，并放置在步驟1)所述容器的上方，所述硅片與所述容器之間的距離為1-8毫米；

3)將步驟1)中的容器和步驟2)中的硅片放入反應爐內，并且使硅片所處位置位于反應爐的正中心；

4)抽真空，使反應爐以10-20℃/min升溫，同時以50-150sccm的量來通入氮氣，反應需要40-60min并升溫至950-1050℃，且升溫過程中保持壓強在1-12kPa；

5)當溫度達到950-1050℃，停止通入氮氣，以50-100sccm的量通入氧氣，通入時間為20-40min，并且在通入的過程中使氧氣的通入量以1-5sccm下降或上升，待反應結束后停止通入氧氣，自然冷卻，即得六方錐形氧化鋅亞微米棒或其陣列。

2.根據權利要求1所述的方法，其中，在所述方法的步驟5)中，所述溫度達到960-980℃，優選為980℃。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其中，在所述方法的步驟5)中，所述氧氣以20-60sccm，優選60sccm的量通入，通入時間為20-60min，優選為30min。

4.根據權利要求1至3中任一項所述的方法，其中，在所述方法的步驟5)中，所述氧氣的通入量以1-2sccm/min下降或上升。

5.根據權利要求1至4中任一項所述的方法，其中，在所述方法的步驟4)中，所述反應爐以10-15℃/min升溫，同時以50-100sccm的量來通入氮氣，反應需要50min并升溫至960-980℃，且升溫過程中保持壓強在5-10kPa。

6.根據權利要求1至5中任一項所述的方法，其中，在所述方法的步驟4)中，所述反應爐以15℃/min升溫，同時以100sccm的量來通入氮氣，反應需要50min升溫至980℃且升溫過程中保持壓強在5-10kPa。

7.根據權利要求1至6中任一項所述的方法，其中，在所述方法的步驟2)中，所述硅片與所述容器之間的距離為1-5毫米，并且所述硅片的取向為(111)、(100)或(001)。

8.根據權利要求1至7中任一項所述的方法，其中，在所述方法的步驟1)中，所述氧化鋅和所述碳粉的純度為分析純，并且所述氧化鋅和所述碳粉的質量比為1-4∶1，優選為2∶1。

9.根據權利要求1至8中任一項所述的方法，其中，在所述方法的步驟3)中，所述反應爐為水平氣相管式反應爐。

10.根據權利要求1至9中任一項所述的方法，其中，在所述方法的步驟1)中，所述容器為石英舟，所述石英舟的長度為10cm，寬度為1cm，并且深度為1cm。

11.根據權利要求1至10中任一項所述的方法，其中，所述氧氣和氮氣均為高純的。

12.一種由權利要求1-11中任一項所述方法制備的制備六方錐形氧化鋅亞微米棒，所述六方錐形氧化鋅亞微米棒的直徑1-10微米，長度為30-50微米。