[發明專利]一種堿溶法卡拉膠纖維的制備方法

有效

• 申請號: 201110224324.X
• 申請日: 2011-08-07
• 公開（公告）號: CN102304772A
• 公開（公告）日: 2012-01-04
• 發明（設計）人: 夏延致;薛志欣;紀全;王霞
• 申請（專利權）人: 青島大學
• 主分類號: D01D1/02
• 分類號: D01D1/02;D01D1/10;D01D5/06
• 代理公司: 青島海昊知識產權事務所有限公司 37201
• 代理人: 王鐸

技術領域

本發明涉及一種天然纖維的制備方法，尤其涉及一種卡拉膠纖維的制備方法，屬于高分子材料領域。

背景技術

海藻纖維是目前國際上綠色纖維研究的一個熱點，是利用天然海藻多糖制備的一種纖維材料，屬再生資源，具有生物相容性、生物可降解等特性，是一種良好的環境友好材料。近年來，國內學者在海藻纖維的制備與應用方面做了大量的研究工作，夏延致等通過調節海藻酸鈉中的G鏈段與M鏈段的比例，制備了一種阻燃海藻纖維新材料，具有阻燃、斷裂強度高和生物可降解等特點，可用于通過純紡或混紡的方法制造阻燃紡織品（CN101037814）；?潘躍進等發明了一種用甲殼素纖維、海藻纖維和天絲纖維制成的混紡紗線（CN1995512），產品具有抑菌、消炎、防臭、止癢、護膚及柔軟滑爽、吸濕透濕、舒適健康的保健作用，制成的混紡紗線及制品為環保型及可降解性材料；張瑞文等將粘膠活性海藻與海藻酸鈉共混，制得粘膠活性海藻纖維（CN1544727），具有抗菌、止癢、美容抗衰老的保健作用。

以上研究多是集中在對褐藻海藻纖維的研究上。海洋中的大型海藻包括褐藻、紅藻和綠藻，卡拉膠是從紅藻的角叉菜屬?(Chondrus)、麒麟菜屬(Eucheuma)、杉藻屬(Gigartina)及沙菜屬(Hypnea)等品種海藻中提取的海藻多糖的統稱，是世界三大海藻膠工業產品(瓊膠、卡拉膠、褐藻膠)?之一，對其進行成纖化研究，對于開拓海藻纖維的種類和用途，具有十分重要的意義。夏延致等通過濕法紡絲技術制得了一種紅藻-卡拉膠纖維?（CN101509152），但該方法需通過高溫溶解且高溫紡絲，對設備要求過高。

卡拉膠在水溶液中可以形成熱可逆凝膠，一般溶解溫度在70℃以上，凝固點在55℃左右。為保證紡絲液的均勻性、流動性，需對紡絲液進行加熱保溫，一般需穩定溫度在80℃左右；由于噴絲頭浸沒在凝固浴中，凝固浴溫度若遠低于凝固點，易造成噴絲頭堵塞，所以對凝固浴也需加熱。由此帶來的問題是卡拉膠紡絲對紡絲設備的溫度要求過高，造成大量的能源浪費，且高溫的凝固浴對操作人員也是一種極嚴峻的考驗。

發明內容

針對上述問題，本發明的目的是提供一種利用堿溶液溶解卡拉膠常溫濕法紡絲制備卡拉膠纖維的方法。

為解決卡拉膠溶液室溫（20℃）下凝膠的問題，本發明通過加入堿增大溶劑分子與卡拉膠溶質之間的作用力，并結合卡拉膠分子結構上硫酸基的離子交換性質，選擇合適的溶解和紡絲工藝條件以及選擇合適的凝固浴，獲得了一種室溫（20℃）下制備卡拉膠纖維的方法，為拓展海藻纖維的類別和應用范圍開辟了新的途徑。

本發明具體的技術方案是：一種堿溶法卡拉膠纖維的制備方法，包括：溶解、過濾、脫泡、牽伸、洗滌、干燥等過程，具體工藝過程如下：

（1）卡拉膠堿溶液的制備：將卡拉膠加入到2-8mol/L濃度的堿溶液中，在室溫（20℃）下攪拌溶解，得到質量百分比濃度為3-10%的卡拉膠堿溶液；

（2）卡拉膠堿性紡絲液的制備：將上述卡拉膠堿溶液過濾、脫泡，制得紡絲液；

（3）卡拉膠纖維的堿性紡絲工藝：將以上過濾脫泡后的紡絲液在室溫（20℃）下通過濕法紡絲機以10-80m/min噴絲速度噴絲進入凝固浴中凝固牽伸得到不溶性卡拉膠纖維，纖維經過洗滌、脫水、晾干得到纖維材料。

所述的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化銨（氨水）中的一種或幾種。

所述紡絲液的粘度為1.0×10⁴-7.5×10⁵cp。

所述凝固浴為5-20%氯化鋇溶液，凝固溫度為20-40℃，牽伸倍數為10-50%。

纖維洗滌采用無水乙醇與水為1：1的混合溶劑，再用無水乙醇脫水、晾干。

表1??8%卡拉膠在不同濃度的NaOH水溶液中的溶解溫度、凝固溫度和溶液粘度