[發明專利]一種液氨分解氣純化方法與裝置

無效

• 申請號: 201110224221.3
• 申請日: 2011-08-07
• 公開（公告）號: CN102923648A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發明（設計）人: 蘇陶貴;何顯達;李楊;郭苗苗;許強;王勤
• 申請（專利權）人: 深圳市格林美高新技術股份有限公司
• 主分類號: C01B3/04
• 分類號: C01B3/04;C01B3/52
• 代理公司: 深圳市千納專利代理有限公司 44218
• 代理人: 胡堅;何耀煌

技術領域

本發明申請涉及一種液氨分解氣的純化方法及其設備裝置，屬于化工技術領域。

背景技術

在粉末冶金、浮法玻璃等行業都會用到氫氣，液氨分解制取氫氣因成本優勢而得到廣泛應用。但液氨合成原料如天然氣、水煤氣、重油等都含有少量的硫化物，雖然通過加氫轉化和氧化鋅脫硫等工序脫去大部分硫，還有極少量的被帶入成品液氨中。

現有技術中，采用結晶吸附法脫硫后，控制液氨中的H₂S?含量≤5mg/?kg，液氨中S雜質除以H₂S形式存在外，還有少量以RSH有機硫形式存在。液氨經高溫分解后生成氫氣和氮氣的混合氣體，同時液氨中少量的硫化物也進入氫氮混合氣中，影響氫氮混合氣純度，進而影響后續產品質量。如在超細鈷粉還原過程中，氨分解還原氣體中的硫雜質會與鈷粉反應，使鈷粉中雜質硫升高。鈷粉中的雜質硫對硬質合金性能影響重大，過量的硫雜質能使硬質合金性能大幅降低。

發明內容

本發明申請即是針對目前在液氨分解氣純化中存在的上述技術問題，提供一種純化效果好，能夠降低雜質污染的方法及所使用的設備。

本發明申請的設計思路如下所述：液氨經氣化后通入氨分解裝置，得到含有少量的殘氨、硫等雜質的氫氮混合氣；混合氣經氣體分布管通入堿性溶液中，以吸收氣體中的硫和NH₃等雜質；凈化氣經分離后，分離出氣體中帶出的少量液滴，液滴[S1]?返回凈化器內循環凈化；分離后的氣體再經干燥器，得到高純氫氮混合氣體。

具體來說，本發明申請所述的液氨分解氣純化方法，包括如下的步驟：

1)????液氨汽化：通過液氨蒸發器與緩沖儲罐進行，液氨進入液氨蒸發器內與熱交換片接觸，使液氨溫度升高至20-40℃，進行汽化，壓力控制0.2-0.5Mpa，熱交換源包括水蒸汽或熱水，液氨汽化后進入緩沖儲罐內，以維持氨氣體的穩定供應，通過減壓閥控制出口壓力為0.1-0.4?Mpa；

2)????氨分解：液氨汽化后，在氨分解爐內進行分解，氨分解爐由預熱器、催化分解器組成，液氨汽化后，由預熱器預熱至60-150℃，液氨全部轉化成氣體，氣體進入催化分解器內，由電熱絲加熱至750-810℃，在催化劑的作用下分解，得到75%的氫氣和25%的氮氣，同時還有微量的殘氨、水蒸汽、硫化物等雜質，分解氣通過減壓閥控制壓力0.1-0.3?Mpa，溫度60-200℃；

3)????凈化：在凈化器內完成，凈化器內有堿溶液，堿液濃度為[S2]?，氣體在溶液中停留時間控制在0.5-2分鐘，反應溫度10-80℃；

4)????分離：在旋風分離器中進行，上述凈化混合氣從旋風分離器底部進口進入旋風分離管后，氣流受導向葉片的導流作用而產生強烈旋轉，氣流沿筒體呈螺旋形向下進入旋風筒體，密度大的液滴和塵粒在離心力作用下被甩向器壁，并在重力作用下，沿筒壁下落流出旋風管排塵口至設備底部儲液區，從設備底部的出液口流出，旋轉的氣流在筒體內收縮向中心流動，向上形成二次渦流經導氣管流至凈化器內，再經設備頂部出口流出；

5)????氣體干燥：干燥介質為5A分子篩或硅膠和活性炭組成，第一層分子篩吸收氣體中的微量水份，第二層活性炭吸附氣體中的極微量有機物，干燥介質填料厚度為20-100cm,干燥介質再生溫度100-300℃，干燥后氣體質量：75%H2+25%N2純度≥99.9995%，雜質：H₂O不高于-60℃露點，氧≤2ppm、NH₃≤0.5?ppm、S≤0.5?ppm。

本發明申請的另一目的是提供一種液氨分解氣純化的裝置，所述的裝置包括液氨儲罐、汽化室、氨分解爐、凈化器、旋風分離器和干燥器，其中，汽化室包括液氨蒸發器和緩沖儲罐，氨分解爐包括預熱器和催化分解器，液氨儲罐與液氨蒸發器連接，液氨蒸發器與緩沖儲罐連接，然后順次連接預熱器、催化分解器、凈化器、旋風分離器和干燥器，在凈化器與旋風分離器之間還設有用于將在旋風分離器內的氣體渦流反流至凈化器的導氣管，干燥器由用于吸附水份的水汽吸收層[S3]?和吸附有機硫的吸附層組成。

進一步的，所述的裝置還包括在緩沖儲罐與汽化室之間設置的用來維持氨氣體的穩定供應的減壓閥。

同樣的，還可以在氨分解爐與凈化器之間設置的用來維持分解氣體的穩定輸出的減壓閥。

在本發明申請凈化過程中的堿溶液包括常見的工業用堿，例如氫氧化鈉、氫氧化鉀和氫氧化鈣等溶液。