[發明專利]一種復方苯巴比妥溴化鈉片的檢測方法

無效

• 申請號: 201110222706.9
• 申請日: 2011-08-04
• 公開（公告）號: CN102323348A
• 公開（公告）日: 2012-01-18
• 發明（設計）人: 蔡蕾;王旭佳;于翠霞
• 申請（專利權）人: 吉林省中研藥業有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 吉林長春新紀元專利代理有限責任公司 22100
• 代理人: 魏征驥

1.一種復方苯巴比妥溴化鈉片的檢測方法，其特征在于包括下列步驟：

（1）采用高效液相色譜法測定復方苯巴比妥溴化鈉片中苯巴比妥的含量：

（a）供試品溶液制備：取本品20片，精密稱定，研細，精密稱取相當于苯巴比妥30mg的量，置50～150ml量瓶中，加40%甲醇溶液40～120ml，超聲處理10分鐘，功率250W，頻率40kHz，加40%甲醇至刻度，搖勻，濾過，精密量取續濾液5ml，置50ml量瓶中，加40%甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得；

(b)色譜條件：色譜柱以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；檢測器為紫外檢測器；以甲醇：水=30～50：70～50為流動相；檢測波長為215nm，理論板數按苯巴比妥峰計算應不低于3000；

?(c)對照品溶液制備：取苯巴比妥對照品適量，精密稱定，用40%甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml含苯巴比妥10～50μg的溶液，即得；

(d)測定方法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測定，按外標法計算，即得；

（2）采用高效液相色譜法測定復方苯巴比妥溴化鈉片中丹酚酸B的含量：

（a）供試品溶液制備：取本品20片，精密稱定，研細，取本品粉末1～2g?,精密稱定，置50ml量瓶中，加入75%甲醇40ml，?超聲30分鐘，功率250W，頻率40kHz，放冷，用75%甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續濾液；

(b)色譜條件：色譜柱以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，檢測器為紫外檢測器，以甲醇：乙腈：甲酸：水=30：10：1：59為流動相；檢測波長為286nm，理論板數按丹酚酸B峰計算應不低于3000；

(c)對照品溶液制備：取丹酚酸B對照品適量，加75%甲醇制成每1ml含0.1～0.2mg的溶液，即得；

(d)測定方法：分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測定，按外標法計算，即得。

2.根據權利要求1所述的一種復方苯巴比妥溴化鈉片檢測方法，其特征在于包括下列步驟：

（1）采用高效液相色譜法測定復方苯巴比妥溴化鈉片中苯巴比妥含量的一種方式

（a）供試品溶液制備：取本品20片，精密稱定，研細，精密稱取相當于苯巴比妥30mg的量，置100ml量瓶中，加40%甲醇溶液80ml，超聲處理10分鐘，加40%甲醇至刻度，搖勻，濾過，精密量取續濾液5ml，置50ml量瓶中，加40%甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得；

?(b)色譜條件：色譜柱以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；檢測器為紫外檢測器；以甲醇：水=40：60為流動相；檢測波長為215nm,?理論板數按苯巴比妥峰計算應不低于3000；

(c)對照品溶液制備：取苯巴比妥對照品適量，精密稱定，用40%甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml含苯巴比妥30μg的溶液，即得；

(d)測定方法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測定，按外標法計算，即得；

（2）采用高效液相色譜法測定復方苯巴比妥溴化鈉片中丹酚酸B含量的一種方式

（a）供試品溶液制備：取本品20片，精密稱定，研細，取本品粉末1.5g?,精密稱定，置50ml量瓶中，加入75%甲醇40ml，?超聲30分鐘，放冷，?用75%甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續濾液；

(b)色譜條件：??色譜柱以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；檢測器為紫外檢測器；以甲醇：乙腈：甲酸：水=30：10：1：59為流動相；檢測波長為286nm，理論板數按丹酚酸B峰計算應不低于3000；

(c)對照品溶液制備：??取丹酚酸B對照品適量，加75%甲醇制成每1ml含0.15mg的溶液，即得；

?(d)測定方法：分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測定，按外標法計算，即得。