[發明專利]一種電子化學品5-氨基四氮唑的合成

無效

• 申請號: 201110222543.4
• 申請日: 2011-08-04
• 公開（公告）號: CN102321039A
• 公開（公告）日: 2012-01-18
• 發明（設計）人: 王德峰;張耀斌;王炳才;朱小飛;俞健鈞
• 申請（專利權）人: 南通市華峰化工有限責任公司
• 主分類號: C07D257/06
• 分類號: C07D257/06
• 代理公司: 北京一格知識產權代理事務所(普通合伙) 11316
• 代理人: 趙紹增

技術領域

本發明涉及一種電子化學品5-氨基四氮唑的合成。

背景技術

現有的?5－氨基四氮唑生產，是以雙氰胺為起始原料與疊氮化鈉反應環合得到，工藝中用到疊氮化鈉比較危險，容易爆炸。

發明內容

本發明的目的在于提供一種工藝簡單安全可靠，收率高的5－氨基四氮唑的生產方法。

本發明的技術解決方案是：

由水合肼和酸先中和，然后加入單氰胺水溶液，生成氨基胍鹽，在酸性條件下用亞硝酸鈉重氮化得到疊氮瞇，在堿性條件下閉環得到5-氨基四氮唑粗品，經過水精制得到合格產品5－氨基四氮唑，反應式：

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反應原料水合肼：酸：單氰胺：亞硝酸鈉的摩爾比=1：0.8-1.5：0.8-1.5：0.8-1.5。

本發明工藝簡單，安全易操作，產品收率高。

下面結合實施例對本發明作進一步說明：

具體實施方式：

實施例1：

在1000毫升的三口燒瓶中加入水合肼81克，攪拌下慢慢加入硫酸39克，通過開始快速滴加，使得溫度達到40℃，控制溫度在28-32℃間將30%的單氰胺180克快速的加入全部加料結束后，升溫到60℃，并在該溫度下保持恒溫3小時。冷卻到35℃左右后，加入試劑鹽酸200克，控制反應溫度在10-15℃，在1.5小時左右的時間內將82.8克的亞硝酸鈉和238克的水配制的亞硝酸鈉溶液滴加到上面的反應液。控制反應液在20-25℃之間恒溫18小時；加入90克的氫氧化鈉和100毫升的水配制的溶液，加熱升溫到85℃，維持在溫度85℃-88℃之間3小時，冷卻到10℃，得到固體過濾，得濾餅。將上面的濾餅用300毫升的水和4克的活性炭加熱到85℃并脫色1小時，趁熱過濾得到濾液，濾液冷卻到10℃過濾得到產品。烘干得到產品熔點在203℃以上，數量55克。

實施例2：

在1000毫升的三口燒瓶中加入水合肼81克，攪拌下慢慢加入濃鹽酸78.9克，通過開始快速滴加，使得溫度達到40℃，控制溫度在28-32℃間將30%的單氰胺180克快速的加入全部加料結束后，升溫到60℃，并在該溫度下保持恒溫3小時。冷卻到35℃左右后，加入試劑鹽酸128克，控制反應溫度在10-15℃，在1.5小時左右的時間內將82.8克的亞硝酸鈉和238克的水配制的亞硝酸鈉溶液滴加到上面的反應液。控制反應液在20-25℃之間恒溫18小時；加入48.5克的氫氧化鈉和100毫升的水配制的溶液，加熱升溫到85℃，維持在溫度85℃-88℃之間3小時，冷卻到10℃，得到固體過濾，得濾餅。將上面的濾餅用300毫升的水和4克的活性炭加熱到85℃并脫色1小時，趁熱過濾得到濾液，濾液冷卻到10℃過濾得到產品。烘干得到產品熔點在203℃以上，數量75克。