[發明專利]一種透明非晶共聚酯的聚合生產方法

有效

• 申請號: 201110222517.1
• 申請日: 2011-08-04
• 公開（公告）號: CN102432849A
• 公開（公告）日: 2012-05-02
• 發明（設計）人: 江國棟;陳雙俊;張軍;吳培龍;符朝貴;陸銀秋
• 申請（專利權）人: 南京工業大學;宿遷市景宏彩印包裝有限公司
• 主分類號: C08G63/199
• 分類號: C08G63/199;C08G63/85
• 代理公司: 南京蘇科專利代理有限責任公司 32102
• 代理人: 郭百濤

1.一種透明非晶共聚酯的聚合生產方法，主要是將二元醇和二元羧酸通過酯化反應和縮合反應制備透明非晶共聚酯，其特征在于：

所述的酯化反應步驟為：將二元醇、1，4-環己烷二甲醇、二元羧酸、復合酯化催化劑、復合抗氧化劑、復合縮合催化劑和阻聚醚劑經打漿機打成漿料；再將漿料在220℃～240℃下，酯化反應1.0～1.5h得到酯化物，其中所述的二元醇不包含1，4-環己烷二甲醇；

所述的縮合反應步驟為：將酯化反應得到的酯化物在反應壓力0.2～0.5MPa，溫度250℃～260℃下，聚合1.5～2h，然后，在0.5小時內將壓力降低至小于200Pa，縮聚反應溫度由260℃升至275℃，并加入熱穩定劑，縮聚反應結束后，制得特性粘度大于0.75dL/g，羧基含量小于10mol/t的聚酯共聚物。

2.根據權利要求1所述的透明非晶共聚酯的聚合生產方法，其特征在于所述的二元醇、1，4-環己烷二甲醇、二元羧酸、復合酯化催化劑、復合抗氧化劑、阻聚醚劑、復合縮合催化劑和熱穩定劑用量重量配比如下：

二元羧酸：70份

二元醇：30～50份

1，4-環己烷二甲醇：10～30份

復合酯化催化劑：0.05～0.15份

復合抗氧劑：0.2～1.0份

阻聚醚劑：0.005～0.02份

熱穩定劑：0.05～0.2份

復合縮合催化劑：0.02～0.1份

其中所述的二元醇不包含1，4-環己烷二甲醇。

3.根據權利要求1或2所述的透明非晶共聚酯的聚合生產方法，其特征在于所述的復合酯化催化劑為有機錫類催化劑和乙二胺四乙酸的配合物，其中有機錫類催化劑和乙二胺四乙酸質量比例為1∶0.2～1，其中所述的有機錫類催化劑為單丁基氧化錫、二丁基氧化錫、單丁基三異辛酸錫、單丁基氧化錫氯化物和二丁基二乙酸錫中一種或其組合。

4.根據權利要求1或2所述的透明非晶共聚酯的聚合生產方法，其特征在于所述的復合抗氧劑為亞磷酸酯類抗氧劑、受阻酚類抗氧劑、硫酯類抗氧劑中一種或其組合；所述的阻聚醚劑為醋酸鈷、醋酸鈣中的一種或其組合。

5.根據權利要求1或2所述的透明非晶共聚酯的聚合生產方法，其特征在于所述的復合縮合催化劑為鈦系、銻系、鍺系催化劑中的一種或其組合與乙二胺四乙酸的配合物，其中鈦、銻和鍺元素與乙二胺四乙酸的摩爾比為1∶1～5；所述的熱穩定劑為磷酸、磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三苯酯和亞磷酸三苯酯的一種或兩種以上混合物。

6.根據權利要求1或2所述的透明非晶共聚酯的聚合生產方法，其特征在于所述的熱穩定劑在縮聚反應終止之前的20～50min加入到反應體系中。

7.根據權利要求1或2所述的透明非晶共聚酯的聚合生產方法，其特征在于所述的二元羧酸選自具有8～14個碳原子的芳香族的二元羧酸，具有3～10個碳原子的脂肪族二元羧酸和8～14個碳原子的環脂肪族的二元羧酸及以上各種二元羧酸的混合物。

8.根據權利要求7所述的透明非晶共聚酯的聚合生產方法，其特征在于所述的二元羧酸為對苯二甲酸、間苯二甲酸、環己烷二甲酸、丁二醇、丙二醇、戊二酸、己二酸和辛二酸中的一種或其組合。

9.根據權利要求1或2所述的透明非晶共聚酯的聚合生產方法，其特征在于所述的二元醇選自具有3～10個碳原子的脂肪族二元醇，具有3～14個碳原子的芳香族的二元醇，8～14個碳原子的環脂肪族的二元醇及其以上各種二元醇的混合物，或聚醚二元醇。

10.根據權利要求1或2所述的透明非晶共聚酯的聚合生產方法，其特征在于所述的二元醇為乙二醇、丙二醇、丁二醇、新戊二醇、己二醇和對苯二甲醇中的一種或其組合。