[發明專利]一種從間苯二胺酸性水解液中分離含酚有機物的方法

有效

• 申請號: 201110222356.6
• 申請日: 2011-08-04
• 公開（公告）號: CN102911018A
• 公開（公告）日: 2013-02-06
• 發明（設計）人: 何旭斌;陶建國;朱敬鑫;孟明;蘇建軍
• 申請（專利權）人: 浙江龍盛化工研究有限公司;浙江鴻盛化工有限公司;浙江龍盛集團股份有限公司
• 主分類號: C07C39/08
• 分類號: C07C39/08;C07C37/70;C07C37/72;C07C213/10;C07C215/76
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;王兵

1.一種從間苯二胺酸性水解液中分離含酚有機物的方法，所述的間苯二胺酸性水解液是間苯二胺在無機酸催化下水解合成間苯二酚和/或間氨基苯酚的反應得到的反應液，其特征在于所述的方法為：(1)將間苯二胺酸性水解液用有機溶劑A進行一次萃取，獲得一次萃取的有機相和一次萃取的水相，取一次萃取的有機相蒸餾，獲得間苯二酚粗品，所述粗品經后處理獲得間苯二酚純品；(2)將步驟(1)獲得的一次萃取的水相調節pH值至7～8，用有機溶劑B進行二次萃取，二次萃取后分離二次萃取的水相和二次萃取的有機相；(3)將步驟(2)中分離出的二次萃取的水相用活性炭吸附、脫色，過濾，除去濾餅，取濾液濃縮、重結晶，獲得無機鹽；所述的間苯二胺酸性水解液或一次萃取的水相調節pH值后加入銨鹽攪拌溶解。

2.如權利要求1所述的從間苯二胺酸性水解液中分離含酚有機物的方法，其特征在于所述的步驟(2)中分離出的二次萃取的有機相用無機酸水溶液反萃取，反萃取得到的有機相為再生的有機溶劑，反萃取得到的水相回收，作為原料用于間苯二胺水解反應中。

3.如權利要求1所述的從間苯二胺酸性水解液中分離含酚有機物的方法，其特征在于所述的步驟(2)中分離出的二次萃取的有機相蒸餾脫除有機溶劑后，得間氨基苯酚粗品，所述的間氨基苯酚粗品精餾或重結晶制得間氨基苯酚純品。

4.如權利要求1所述的從間苯二胺酸性水解液中分離含酚有機物的方法，所述的間苯二胺酸性水解液是間苯二胺在無機酸催化下水解合成間苯二酚反應得到的反應液，其特征在于所述的步驟(1)間苯二胺酸性水解液用有機溶劑A進行一次萃取前先在所述的間苯二胺酸性水解液加入銨鹽攪拌溶解，所述銨鹽的加入量以水解液中相應銨鹽的濃度達到飽和濃度的40～100％。

5.如權利要求1所述的從間苯二胺酸性水解液中分離含酚有機物的方法，所述的間苯二胺酸性水解液是間苯二胺在無機酸催化下水解合成間苯二酚和間氨基苯酚的反應得到的反應液，其特征在于所述的步驟(2)一次萃取的水相先用中和劑調節pH值至7～8后，加入銨鹽攪拌溶解，再用有機溶劑B進行二次萃取；所述銨鹽的加入量以水解液中相應銨鹽的濃度達到飽和濃度的40～100％；所述的中和劑為液氨、氣氨、氨水或碳酸氫銨。

6.如權利要求1所述的從間苯二胺酸性水解液中分離含酚有機物的方法，其特征在于所述的銨鹽為硫酸銨、氯化銨或磷酸銨。

7.如權利要求1～5之一所述的從間苯二胺酸性水解液中分離含酚有機物的方法，其特征在于所述的步驟(1)中有機溶劑A與間苯二胺酸性水解液的質量比為1∶0.1～6。

8.如權利要求1～5之一所述的從間苯二胺酸性水解液中分離含酚有機物的方法，其特征在于所述的步驟(2)中有機溶劑B與調節pH值后的一次萃取的水相質量比為1∶0.1～6。

9.如權利要求1～5之一所述的從間苯二胺酸性水解液中分離含酚有機物的方法，其特征在于所述的有機溶劑A或有機溶劑B各自獨立為下列一種或兩種以上任意比例的混合：丁醇、異丙醚、醋酸丁酯、醋酸戊酯或甲基異丁基酮。

10.如權利要求2所述的從間苯二胺酸性水解液中分離含酚有機物的方法，其特征在于所述的無機酸水溶液為質量濃度3～25％的鹽酸水溶液、3～25％硫酸水溶液或3～25％磷酸水溶液。