[發明專利]改進的碳化法制備的清污劑、制備方法及其應用

無效

• 申請號: 201110222317.6
• 申請日: 2011-08-04
• 公開（公告）號: CN102908999A
• 公開（公告）日: 2013-02-06
• 發明（設計）人: 李津;劉曉來;李情懷;趙東林
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: B01J20/28
• 分類號: B01J20/28;B01J20/20;B01J20/30;C02F1/28
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 沈波

技術領域

本發明涉及一種清污劑，尤其涉及一種洋蔥狀中空碳納米吸附材料，能夠對水體中污染物進行快速得吸附及其磁性分離，屬于功能性材料技術領域。

背景技術

隨著全球工業生產的發展和社會經濟的繁榮，大量的工業廢水和城市生活廢水排入水體，水污染亦日趨嚴重，成了世界性的頭號環境治理難題。水中主要污染物主要有：固體懸浮物、微生物、溶解無機物、重金屬、有機物、放射線粒子等。而廢水處理的主要方法有物理方法，化學方法以及生物方法。目前關于廢水處理的方法有著處理時間長，處理成本高，容易對水體造成二次污染等問題。

自從Rouff和Tomita等人首先發現了碳包覆碳化斕的結構以來，碳包覆金屬納米顆粒(carbon-encapsulated?metal?nanoparticles，簡寫為CEMNs)，尤其是包覆磁性金屬晶的顆粒，已引起了全世界科學家們極大的興趣并開展了廣泛的研究工作。碳包覆金屬納米顆粒是一種新型的富勒烯結構納米復合材料，其中數層類石墨片層圍繞處于核心的納米金屬顆粒緊密排列，形成特殊的核殼結構。這一發現使得人們對碳包覆金屬納米材料的展開了大量的研究，發現它在電，磁，光，催化劑，醫學方面都有潛在的應用，并開展了一系列的制備工藝的研究，如電弧放電法，化學氣相沉積法，熱解法，炭化法，液相浸漬法，爆炸法等。特別是近幾年來，由于CEMNs所具備的許多的優秀的性質，越來越多的科學家對其開展了專門的研究，使之成為21世紀高新材料的的研究熱點，有望能在不久的將來能廣泛應用在工業與生活的多個領域中。

洋蔥狀碳納米顆粒是C60及其他中空球分子發現不久后觀察到的一種超富勒烯碳結構，由數十層至數百層卷曲的類石墨碳層圍繞中心致密卷曲形成完整的球狀納米結構顆粒。由于它和碳包覆金屬納米顆粒有著類似的形貌結構和密切內在聯系，因此，對洋蔥狀碳納米顆粒的研究對于認識CEMNs的形貌轉變及形成機理是十分重要的。目前制備洋蔥狀碳納米顆粒的方法有：電子束輻照，電弧放電，真空熱處理，化學氣相沉積，機械球磨法等。其形成的機理目前主要認為是碳鏈在一定條件下的由于懸掛鍵能及能量最小原理而自發卷曲機理，碳物質團聚生長機理以及汽液固(VLS)生長機理等。關于洋蔥狀碳納米材料的應用，目前主要集中在潤滑劑，鋰離子電池材料，儲氫材料，催化分離劑等方面。由于洋蔥狀碳納米顆粒和碳包覆金屬鐵納米顆粒混合物，由于前者具有多孔微結構，后者具有磁性分離特性，當用在對污水，重金屬離子的吸附分離處理方向，取得了不錯的效果。

發明內容

為了克服廢水處理時間長，處理成本高并且容易對水體造成二次污染的技術問題，本發明提供了一種清污劑，即一種新型的洋蔥狀碳納米吸附材料及其制備方法，該材料能夠在短時間內迅速吸附水體中的污染物，并且具有磁性分離的特點。

本發明的一種清污劑，其特征在于，該清污劑由洋蔥狀中空碳納米顆粒、碳包覆金屬鐵納米顆粒以及金屬鐵納米顆粒相互混合組成。

本發明上述清污劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：將，Fe(NO₃)₃·(H₂O)₉和酚醛樹脂溶于無水乙醇中，Fe(NO₃)₃·(H₂O)₉和酚醛樹脂的質量比為8∶3，在磁力攪拌機上攪拌4至6個小時，直到固體完全溶解，然后將乙醇完全晾干，所得的固體為深褐色的膠狀脆性固體；然后按照質量比為86∶14將其與六次甲基四胺粉末充分混合，并分散于丙酮溶液中超聲30分鐘左右，繼續放進通風櫥中徹底蒸發掉丙酮，將所得的膠狀物在恒溫干燥箱中固化，固化溫度為150℃，持續4小時。固化后得到的蓬松狀固體均勻擺放在的坩堝中，送入真空氣氛爐中炭化，整個過程通以惰性氣體氮氣保護，升溫速率設定為1.5℃/min，當升至500℃時保溫1小時，然后以同樣的升溫速率升溫至700℃并保持1小時，最后以升溫速率為2℃/min，升溫到1000℃時保溫1h，最后冷卻至室溫。

在上述步驟中每8g的Fe(NO₃)₃·(H₂O)₉優選對應200ml無水乙醇。

本發明的清污劑用于水體中污染物吸附。用于水體中污染物能夠迅速吸附并且可以磁性分離。