[發明專利]一種高強高模聚酰亞胺纖維及其制備方法

有效

• 申請號: 201110222300.0
• 申請日: 2011-08-04
• 公開（公告）號: CN102345177A
• 公開（公告）日: 2012-02-08
• 發明（設計）人: 武德珍;牛鴻慶;齊勝利;韓恩林;閆曉娜;趙昕;吳戰鵬
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: D01F6/78
• 分類號: D01F6/78;C08G73/10;D01D1/02;D01D5/04;D01D5/06;D01D5/12;D01D10/02
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 沈波

1.一種高強高模聚酰亞胺纖維，其特征在于，包括由聯苯二酐(BPDA)、對苯二胺(pPDA)和2-(4-胺基苯)-5-胺基苯并咪唑(BIA)無規共聚得到的聚酰亞胺纖維，其中對苯二胺與2-(4-胺基苯)-5-胺基苯并咪唑的摩爾比為1∶10～3∶1。

2.按照權利要求1的一種高強高模聚酰亞胺纖維，其特征在于，聚酰亞胺纖維中還包括與其它二胺或/和二酐單體的共聚，其它二胺加入量與對苯二胺、2-(4-胺基苯)-5-胺基苯并咪唑總加入量的摩爾比為1∶10～1∶4；其它二酐與聯苯二酐的摩爾比為：1∶10～3∶7。

3.權利要求1所述的一種高強高模聚酰亞胺纖維的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

A：將對苯二胺、2-(4-胺基苯)-5-胺基苯并咪唑、聯苯二酐，按二胺與二酐總摩爾比1∶0.95～1∶1.05進行配比，其中對苯二胺與2-(4-胺基苯)-5-胺基苯并咪唑的摩爾比為1∶10～3∶1；

B：在N₂保護下將步驟A的二胺加入計量溶劑溶解，然后加入二酐，使溶液的固含量為5～35wt％，充分反應后獲得聚酰胺酸紡絲溶液；

C：將聚酰胺酸紡絲溶液按照濕法或干濕法紡絲工藝進行紡絲，采用一步連續制備法，即紡絲溶液經過噴絲板噴出后，連續經過凝固浴凝固、水洗、不同溫度的熱爐處理和收絲，得到高強高模聚酰亞胺纖維；

聚酰胺酸溶液的合成采用梯度溫度式反應，溫度段為2～5段，每段溫度為75℃～-10℃，每個溫度段反應時間不等，總計2～20小時；

所采用的一步連續制備方法中，至少包括四段熱爐，各熱爐溫度為80℃～550℃，牽伸比為1～2，過爐總時間為5～30min，爐內氣氛為空氣或者氮氣，當溫度高于400℃時進行高倍牽伸，牽伸比為3～7，爐內氣氛為氮氣。

4.按照權利要求3的方法，其特征在于，步驟A中還包括其它二胺或/和其它二酐，其它二胺加入量與對苯二胺、2-(4-胺基苯)-5-胺基苯并咪唑總加入量的摩爾比為1∶10～1∶4；其它二酐與聯苯二酐的摩爾比為：1∶10～3∶7。

5.按照權利要求3或4的方法，其特征在于，步驟B中所用的溶劑為二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基乙酰胺(DMAc)或N-甲基吡咯烷酮。

6.按照權利要求3或4的方法，其特征在于，步驟C中所用噴絲板孔徑為Φ0.045mm～0.75mm，孔數為50～2000孔。

7.按照權利要求3或4的方法，其特征在于，步驟C中所采用的濕法或干濕法工藝時凝固浴和清洗浴均分別為水、甲醇、乙醇、乙二醇、丙酮、甲苯、N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亞砜(DMSO)中的一種或幾種的混合溶劑。

8.按照權利要求3或4的方法，其特征在于，步驟B的梯度溫度依次降低。

9.按照權利要求3或4的方法，其特征在于，步驟C四段熱爐的溫度依次升高。