[發(fā)明專利]一種酮洛芬乙酯的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110222136.3
• 申請(qǐng)日: 2011-08-04
• 公開（公告）號(hào): CN102911057A
• 公開（公告）日: 2013-02-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐明東;石德送
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江九洲藥業(yè)股份有限公司
• 主分類號(hào): C07C69/738
• 分類號(hào): C07C69/738;C07C67/22
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種酮洛芬乙酯的制備方法，其特征在于，在硫酸存在下，將2-(3-苯甲酰基苯基)丙腈與乙醇反應(yīng)制備酮洛芬乙酯。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，將2-(3-苯甲酰基苯基)丙腈與乙醇混合，控制溫度在60℃以下加入硫酸，反應(yīng)得到所述酮洛芬乙酯。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)在回流溫度下進(jìn)行。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述回流反應(yīng)的時(shí)間為5~18小時(shí)。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)液減壓回收乙醇，加入有機(jī)溶劑和水使溶液分層，干燥有機(jī)層，得酮洛芬乙酯成品。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述有機(jī)溶劑選自乙酸乙酯、乙酸甲酯、二氯甲烷或甲苯。

7.根據(jù)權(quán)利要求1至6任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，制備步驟為：在反應(yīng)瓶中投入乙醇,加入2-(3-苯甲酰基苯基)丙腈，控制溫度在60℃以下，滴加硫酸,加熱至回流，保溫回流反應(yīng)5～18小時(shí),?TLC檢測(cè)至反應(yīng)結(jié)束，待微冷，反應(yīng)液減壓回收乙醇，冷卻至內(nèi)溫50℃以下，加入有機(jī)溶劑，繼續(xù)冷卻至內(nèi)溫10℃以下，加水?dāng)嚢瑁o置分層，干燥有機(jī)層得酮洛芬乙酯成品。