[發明專利]脂肪酰胺聚氧乙烯醚的制備方法

無效

• 申請號: 201110221451.4
• 申請日: 2011-08-04
• 公開（公告）號: CN102321238A
• 公開（公告）日: 2012-01-18
• 發明（設計）人: 萬慶梅;王勝利;金一豐;劉志湘;梁志淼
• 申請（專利權）人: 浙江皇馬科技股份有限公司
• 主分類號: C08G65/26
• 分類號: C08G65/26;C07C233/18;C07C231/12
• 代理公司: 紹興市越興專利事務所 33220
• 代理人: 蔣衛東

技術領域

本發明涉及一種脂肪酰胺聚氧乙烯醚的制備方法。?

背景技術

脂肪酰胺聚氧乙烯醚具有乳化、增稠、穩泡、增泡、洗滌和防銹等性能，因其分子中存在酰胺鍵而具有強的耐水解性能，且毒性低，生物降解性好、皮膚親和性好，適用于香波、沐浴露、餐具洗滌劑、衣用洗滌劑，對LAS以及無機鹽具有良好的相容性和協同效果，適用于重垢洗滌劑。在紡織工業中可用作凈洗劑，勻染劑；在金屬加工中用作金屬清洗劑，潤滑劑；在石油工業中用作原料破乳劑；在化肥工業中用作化肥抗結塊劑等。

脂肪酰胺聚氧乙烯醚的結構通式為：?

或???

目前，關于合成的報道較少，專利CN?101955584?A介紹了一種烷醇酰胺聚氧乙烯醚的制備方法及其應用，脂肪酸與二乙醇胺或單乙醇胺在氫氧化鉀的作用下反應，然后通入環氧乙烷反應得烷醇酰胺聚氧乙烯醚產品。脂肪酸與二乙醇胺反應生產脂肪酸二乙醇胺，同時有較多副產物如單酯胺、二酯胺、胺皂及游離二乙醇胺。脂肪酸與單乙醇胺反應生產脂肪酸單乙醇胺，同時有副產物胺基酯、酰胺酯。帶有較多副產物的脂肪酸二乙醇胺和脂肪酸單乙醇胺，未經過提純處理，直接通入環氧乙烷反應，在生產烷醇酰胺聚氧乙烯醚的同時，必然有更多副產物產物，使產品分子量分布寬，色澤深，影響產品的應用性能。

發明內容

本發明的目的在于提供了一種脂肪酰胺聚氧乙烯醚的制備方法。本發明具有工藝簡單，綠色環保、操作方便的特點。?

為了達成上述目的，本發明的解決方案是：?

一種脂肪酰胺聚氧乙烯醚的制備方法，所述脂肪酰胺聚氧乙烯醚的表達式為：

式中：n=2～25；R為長鏈烷基；以脂肪酸酰胺和環氧乙烷為原料，高真空，高溫脫水，在催化劑的存在下進行聚合反應制得。

所述的催化劑為固體甲醇鈉、甲醇鈉的甲醇溶液、氫氧化鉀、氫氧化鈉中的任意一種或一種以上的混合物。?

所述的催化劑加入量為制得的脂肪酰胺聚氧乙烯醚重量百分比的0.05～0.3%。?

所述的高真空，高溫脫水具體通過通入氮氣來抽真空，真空脫水1h?

所述的聚合反應溫度為110～170℃。

所述的聚合反應時間為2～10小時。?

所述的脂肪酸酰胺采用硬脂酸酰胺和油酸酰胺中的一種。?

本發明的有益效果為：本發明采用脂肪酰胺為起始劑，與環氧乙烷聚合反應。由于所用起始劑脂肪酰胺純度高（≥95%），解決了現有技術在制備脂肪酰胺聚氧乙烯醚時副產物多，產品純度不高，分子量分布寬等問題。與現有技術相比，具有以下突出優點和積極效果：?

1.?本發明所述方法制備的脂肪酰胺聚氧乙烯醚副產物少，分子量分布窄，分布系數小于1.09，聚乙二醇含量小于0.5%。

2.?本發明所澤述方法制備的脂肪酰胺聚氧乙烯醚質量穩定，色澤淺。?

具體實施方式

脂肪酰胺與環氧乙烷加成，此反應先生成單乙醇胺，進一步加成的環氧乙烷不在仲胺的氮原子上，而是在羥基上，其反應式如下：?

副反應：

該反應的副產品聚乙二醇主要是由脂肪酰胺或催化劑中微量水分引起的，通入環氧乙烷前要高真空、高溫脫水，降低聚乙二醇含量，以得到高純度的脂肪酰胺聚氧乙烯醚產品。

實施前反應釜的準備：先用蒸餾水將高壓反應釜洗幾次，直到干凈為止，烘干反應釜，冷卻到60～90℃后備用。?

實施例1?

在反應釜中加入硬脂酸酰胺300份，攪拌升溫至硬脂酸酰胺完全熔化后，加入固體氫氧化鈉0.25份，通入氮氣，抽真空，反復三次。升溫到120℃，真空脫水1h后，加入環氧乙烷186份，在130℃反應2h后，降溫至85℃，出料，得加成產品。產品重均分子量為458，分布系數1.06，聚乙二醇含量0.32%。

實施例2?

在反應釜中加入硬脂酸酰胺300份，攪拌升溫至硬脂酸酰胺完全熔化后，加入固體氫氧化鉀0.61份，通入氮氣，抽真空，反復三次。升溫到120℃，真空脫水1h后，加入環氧乙烷373份，在140℃反應4h后，降溫至90℃，出料，得加成產品。產品重均分子量為633，分布系數1.05，聚乙二醇含量0.48%。

實施例3?