[發明專利]聚合物納米碳酸鈣復合材料的制備方法

無效

• 申請號: 201110221336.7
• 申請日: 2011-08-04
• 公開（公告）號: CN102911415A
• 公開（公告）日: 2013-02-06
• 發明（設計）人: 高超
• 申請（專利權）人: 高超
• 主分類號: C08L23/06
• 分類號: C08L23/06;C08L23/12;C08L69/00;C08L67/00;C08K9/04;C08K3/26
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技術領域：

本發明屬于材料加工技術領域，更具體地說，是涉及聚合物納米碳酸鈣復合材料的制備方法。

背景技術：

無機粒子填充聚合物改性方法通常用來制備一些具有特定的機械性能、導電性、磁性的復合材料。隨著超細粒子尤其是納米粒子實現工業化生產后，這些具有特殊物理化學性能的粒子與聚合物的復合更是受到人們越來越多的關注。

由于納米粒子尺寸小，表面非配對原子多，它們與聚合物結合能力強，并且對聚合物基體的物理、化學性質產生特殊的作用，納米復合材料的性能在很大程度上取決于粒子在基體中的分散狀態，而分散狀態則與材料的制備方法密切相關。納米粒子因其粒徑小、比表面大、表面能高以及特殊的表面結構，容易團聚成聚集體。

目前，聚合物/納米粒子復合材料制備常采用熔融共混法。其工藝路線是先對納米粒子進行干燥和表面處理，以防止粒子團聚且有利于分散，然后在聚合物熔融狀態下與納米粒子共混、擠出造粒。在此過程中，樹脂熔體具有較高的粘度，納米粒子易于團聚，兩相的混入和分散是相當困難的。為此，共混設備必須提供足夠大的剪切力，使樹脂熔體產生足夠的形變和流動，以利于無機納米粒子及其團聚體的混入、破碎和分散。

國內外研究者對改善納米粒子在樹脂基體中的分散做出了很多努力，例如采用特殊設計的超高速混合機對納米粒子進行強迫的分散處理，或使用串連式磨盤擠出機等裝置作為熔融共混設備，都顯著的促進納米粒子在聚合物基體中的分散。但始終沒有解決納米粒子的納米尺度均勻分散問題。

發明內容：

本發明就是針對上述問題，提供了一種可使納米粒子均勻分散的聚合物納米碳酸鈣復合材料的制備方法。

為了實現本發明的上述目的，本發明制備步驟為：

1.納米碳酸鈣懸浮液的制備

把羥丙級甲基纖維素溶解到去離子水中，制成透明的纖維素醚水溶液備用。用無水乙醇潤濕納米碳酸鈣，高速攪拌直至納米粒子完全被乙醇浸潤，然后與纖維素醚水溶液混合，超聲分散，得到均勻穩定的納米碳酸鈣懸浮液；

2.復合材料的制備

制備聚乙烯/納米碳酸鈣、聚丙烯/納米碳酸鈣、聚碳酸酯/納米碳酸鈣和聚脂/納米碳酸鈣；擠出切粒得到的試樣，經干燥除去表面水分后注射成型，注射溫度為聚乙烯/納米碳酸鈣170～230℃，聚丙烯/納米碳酸鈣170～230℃，聚碳酸酯/納米碳酸鈣230～275℃，聚脂/納米碳酸鈣230～260℃；將納米碳酸鈣與四種聚合物樹脂在雙螺桿擠出機上混合得到相同納米碳酸鈣含量的聚合物/納米碳酸鈣復合材料。

本發明的有益效果：

1.本發明可以用來連續制備納米碳酸鈣均勻分散的復合材料，且能保證納米碳酸鈣均勻分散的復合材料；

2.本發明制備聚合物納米碳酸鈣復合材料時并沒有引起復合材料基體的機械和熱降解，可用于制備極性與非極性聚合物的納米復合材料。

具體實施方式：

本發明制備步驟為：

1.納米碳酸鈣懸浮液的制備

把羥丙級甲基纖維素溶解到去離子水中，制成透明的纖維素醚水溶液備用。用無水乙醇潤濕納米碳酸鈣，高速攪拌直至納米粒子完全被乙醇浸潤，然后與纖維素醚水溶液混合，超聲分散，得到均勻穩定的納米碳酸鈣懸浮液；

2.復合材料的制備

制備聚乙烯/納米碳酸鈣、聚丙烯/納米碳酸鈣、聚碳酸酯/納米碳酸鈣和聚脂/納米碳酸鈣；擠出切粒得到的試樣，經干燥除去表面水分后注射成型，注射溫度為聚乙烯/納米碳酸鈣170～230℃，聚丙烯/納米碳酸鈣170～230℃，聚碳酸酯/納米碳酸鈣230～275℃，聚脂/納米碳酸鈣230～260℃；將納米碳酸鈣與四種聚合物樹脂在雙螺桿擠出機上混合得到相同納米碳酸鈣含量的聚合物/納米碳酸鈣復合材料。

實施例1：聚乙烯/納米碳酸鈣試樣，經干燥除去表面水分后注射成型，注射溫度為170～230℃。

實施例2：聚丙烯/納米碳酸鈣試樣，經干燥除去表面水分后注射成型，注射溫度為170～230℃。

實施例3：聚碳酸酯/納米碳酸鈣試樣，經干燥除去表面水分后注射成型，注射溫度為230～275℃。

實施例4：聚脂/納米碳酸鈣試樣，經干燥除去表面水分后注射成型，注射溫度為230～260℃。