[發明專利]黃酮類化合物中間體的合成工藝

無效

• 申請號: 201110221254.2
• 申請日: 2011-08-04
• 公開（公告）號: CN102911031A
• 公開（公告）日: 2013-02-06
• 發明（設計）人: 溫浩
• 申請（專利權）人: 溫浩
• 主分類號: C07C49/835
• 分類號: C07C49/835;C07C45/74
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域：

本發明涉及化合物中間體的合成工藝，更具體地說，是涉及黃酮類化合物中間體的合成工藝。

背景技術：

黃酮類化合物是廣泛存在于植物界中的一類天然產物，其生理活性廣泛，包括抗心血管疾病活性、抗炎活性、抗肝臟病毒、抗菌等活性。作為其家族一員的查耳酮也具有抗腫瘤活性。查耳酮還是一種重要的有機合成中間體，可用于香料和藥物等精細化學品的合成。

查耳酮常用的合成方法是使用強酸或者強堿催化苯乙酮和苯甲醛的羥醛縮合，但是副反應較多，產率偏低，多在50％～70％；也有使用有機碲氧化物作催化劑，確實得到了較好的效果，但該催化劑的制備較困難，價格昂貴；還有使用超聲波、固相合成和微波方法，但這些方法都不適于工業化。

發明內容：

本發明就是針對上述問題，提供了一種提取率高、適用于工業化生產的黃酮類化合物中間體的合成工藝。

為了實現本發明的上述目的，本發明采用如下技術方案，在稀堿催化下通過羥醛縮合反應合成了查耳酮，工藝步驟為：將95％的乙醇和10～20％的堿溶液加入三口瓶中，在20℃下依次加入苯甲醛、鄰羥基苯乙酮，在15～30℃下，反應19～20h；反應結束后，在冰水浴中慢慢滴加冰醋酸，調節體系的pH值為6～6.5；過濾，濾液濃縮，乙醇回收；濕固體用冰水攪洗2～3次，過濾、烘干，得到成品。

反應方程式為：

本發明的有益效果：

1.本發明操作簡單，乙醇可以循環使用，利于大規模工業化生產；

2.本發明產率為88.4％。

具體實施方式：

本發明的工藝步驟為：將95％的乙醇和10～20％的堿溶液加入三口瓶中，在20℃下依次加入苯甲醛、鄰羥基苯乙酮，在15～30℃下，反應19～20h；反應結束后，在冰水浴中慢慢滴加冰醋酸，調節體系的pH值為6～6.5；過濾，濾液濃縮，乙醇回收；濕固體用冰水攪洗2～3次，過濾、烘干，得到成品。

反應方程式為：

作為一種優選方案，本發明的工藝步驟為：堿溶液為12％的NaOH，反應溫度為20～25℃。