[發(fā)明專利]一種Cu1.8+xS二元熱電材料的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201110220723.9 | 申請日： | 2011-08-03 |
| 公開（公告）號： | CN102363530A | 公開（公告）日： | 2012-02-29 |
| 發(fā)明（設計）人： | 張波萍;葛振華;于昭新;劉勇 | 申請（專利權(quán)）人： | 北京科技大學 |
| 主分類號： | C01G3/12 | 分類號： | C01G3/12;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 北京東方匯眾知識產(chǎn)權(quán)代理事務所(普通合伙) 11296 | 代理人： | 劉淑芬 |
| 地址： | 100083*** | 國省代碼： | 北京;11 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 cu sub 1.8 二元 熱電 材料 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于能源材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種Cu1.8+xS二元熱電 材料的制備方法，涉及到機械合金化和放電等離子燒結(jié)技術(shù)。
背景技術(shù)
熱電材料是一種能夠直接實現(xiàn)熱能與電能相互轉(zhuǎn)化的能源材料， 在提高能源綜合利用率方面具有廣闊的應用前景。目前高性能的熱電 材料主要有Bi2Te3基、PbTe基以及CoSb3基材料，這些材料雖然具有 較高的熱電性能，但其涉及昂貴、有毒或污染環(huán)境的元素或者材料。 Cu1.8S化合物呈菱方晶系結(jié)構(gòu)，其中面心立方亞晶格中S原子占據(jù)面心 位置，Cu原子占據(jù)晶格頂點位置，該面心立方亞晶格中S原子又組成 菱方晶系的對角線，Cu原子不僅占據(jù)面心立方亞晶格中的頂點位置， 同時也占居菱形的對角線位置。但是Cu原子的占位和Cu原子的數(shù)量 根據(jù)溫度等條件會發(fā)生變化，通常認為Cu原子是嵌套在相對穩(wěn)定的 S原子面心立方亞晶格之中的。此類結(jié)構(gòu)與立方晶系結(jié)構(gòu)的Cu2S類似， 不同的是只有9/10的銅原子位置被占據(jù)。在晶體中存在銅空位，導致 Cu2+能夠在晶體中快速移動，使得Cu1.8S表現(xiàn)出良好的導電性。Cu1.8S 材料在太陽能電池、導電纖維、導電薄膜中有著廣泛的應用。但有關(guān) Cu1.8S材料體系的熱電性能迄今未見報道。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是通過機械合金化快速合成納米Cu1.8+xS粉體，用放電 等離子燒結(jié)工藝制備細晶的菱方相Cu1.8+xS塊體熱電材料，并通過改 變x值調(diào)控晶體中的Cu空位濃度，進而優(yōu)化其電傳輸性能，降低熱導 率，提升熱電優(yōu)值。
一種Cu1.8+xS(-0.1≤x≤0.1)二元熱電材料的制備方法，其特征是： 以金屬單質(zhì)銅粉(質(zhì)量分數(shù)大于99.9％)和單質(zhì)硫粉(質(zhì)量分數(shù)大于 99.8％)為原料，化學成分組成通式為Cu1.8+xS，其中x表示Cu元素 的摩爾分數(shù)，取值范圍為(-0.1≤x≤0.1)，在氬氣氣氛保護下，球磨轉(zhuǎn) 速100～500rpm球磨1-20h，即可獲得尺寸為2-500nm的單相Cu1.8+xS 納米粉體。將粉體放置于石墨磨具中，在30～80MPa下，500～1000 ℃燒結(jié)5～10分鐘，可獲得晶粒尺寸為2-500nm的致密Cu1.8+xS二元 熱電塊體材料。
本發(fā)明提供的一種Cu1.8+xS(-0.1≤x≤0.1)二元熱電材料的制備方 法，采用非平衡態(tài)的機械合金化法，以單質(zhì)Cu粉和S粉為原料，通過 改變原料配比控制所得產(chǎn)品的化學計量比；采用放電等離子燒結(jié)技 術(shù)，將機械合金化法制得的納米粉體快速加壓燒結(jié)，得到呈菱方相結(jié) 構(gòu)的塊體材料。
本發(fā)明采用機械合金化法結(jié)合放電等離子燒結(jié)技術(shù)制備 Cu1.8+xS(-0.1≤x≤0.1)新型熱電材料，制備流程短，耗時少，節(jié)約能 源。
附圖說明
圖1：所制備的Cu1.8+xS二元熱電塊體材料的XRD圖譜。
具體實施方式
首先用機械合金化方法制備Cu1.8+xS(-0.1≤x≤0.1)二元納米粉末，該 方法是將Cu粉(質(zhì)量百分比大于99.9％)和S粉(質(zhì)量百分比大于99.5％) 按照化學通式Cu1.8+xS(-0.1≤x≤0.1)進行配比后，混合放入行星式球磨 機中，在惰性氣體氬氣的保護下進行機械合金化，得到Cu1.8+xS合金粉 末。對粉末進行放電等離子燒結(jié)，得到塊體熱電材料。
試驗條件如下：x的取值范圍是-0.1≤x≤0.1；惰性氣體保護下干磨 1～20h，轉(zhuǎn)速為100～500rpm；放電等離子燒結(jié)溫度為500～1000℃， 壓力為30～80MPa。
表1本發(fā)明(Cu1.8+xS)的幾個優(yōu)選實施例：
綜上所述，本發(fā)明通過機械合金化和放電等離子燒結(jié)技術(shù)可以快速、 簡便地制備出Cu1.8+xS二元熱電材料，適合大批量生產(chǎn)。
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