[發明專利]一種納米銀-聚偏氟乙烯復合分離膜及其制備方法

無效

• 申請號: 201110219796.6
• 申請日: 2011-08-03
• 公開（公告）號: CN102302903A
• 公開（公告）日: 2012-01-04
• 發明（設計）人: 李平;趙乾
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: B01D71/34
• 分類號: B01D71/34;B01D69/12;B01D67/00
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 李桂存

技術領域

本發明涉及一種聚偏氟乙烯復合分離膜及其制備方法，具體涉及一種采用納米銀進行改性的聚偏氟乙烯復合分離膜及其制備方法，屬于膜材料和膜制備技術領域。

背景技術

隨著納米技術的研究發展，納米無機-有機復合膜已逐漸成為膜研究的一個熱點，由于其既有有機膜和無機膜各自的優點，又具有單一膜材料所沒有的特殊性能，使納米無機-有機復合膜可以應用在許多領域，如分離氣體、納濾和超濾、燃料電池、質子傳導膜、酶反應器和涂料等。

因納米銀具有良好的物理性能、化學性能以及納米材料所特有的表面效應、量子尺寸效應、宏觀量子隧道效應和體積效應等性能，且銀屬于價格相對低廉的貴金屬，所以其應用前景廣闊，主要應用領域有：抗菌材料、醫療衛生、感光材料、催化劑、復合材料、裝飾材料、電接觸材料、銀合金焊料、能源領域等。將納米銀加入分離膜中使膜的抗菌性、機械性能和抗污染性能得到提高。

在專利CN1724586A中涉及到一種納米氧化鋁改性聚偏氟乙烯分離膜及制備方法，改性后的聚偏氟乙烯膜在保留原來優良性能的前提下，增加了膜的親水性和抗污染性，其水通量也得到提高；但此種方法的截留率較低，膜的制備時間過長。

在專利CN100537644C中涉及到一種無機物微粉雜化聚偏氟乙烯的制備方法，其方法簡單，對設備要求低等特點，所得膜產品的水通量和截留率得到較大提高；但此法忽略了納米顆粒的種類和形貌對膜性能的影響，并且由于對納米顆粒的分散操作僅限于攪拌，其效果并不理想；在所制備的膜也僅限于平板膜，不易于無機物微粉雜化聚偏氟乙烯膜的進一步推廣。

發明內容

針對現有技術中存在的不足，本發明提供了一種納米銀-聚偏氟乙烯復合分離膜，該分離膜經納米銀改性后其性能大幅度提高，尤其是截留率和水通量得到大大提高。

上述提供的述聚偏氟乙烯復合分離膜為疏水性的，在應用上還存在一定的障礙，進一步，本發明可對此聚偏氟乙烯復合分離膜進行改性，使其變為親水性的。

本發明還提供了實現聚偏氟乙烯復合分離膜及其改性分離膜的制備方法。

本發明采用納米銀粉末對聚偏氟乙烯膜進行改性，使其形成的復合分離膜性能更加良好，其技術方案如下：

一種納米銀-聚偏氟乙烯復合分離膜，其特征是：在聚偏氟乙烯膜中均勻摻入納米銀，形成復合分離膜，納米銀與聚偏氟乙烯的質量比為1:4-22。

本發明所用納米銀的平均粒徑為20～60nm，聚偏氟乙烯的分子量為100000-500000。

上述復合分離膜孔徑為0.001-0.1μm、厚度為0.1-0.5mm。

本發明的納米銀-復合分離膜可以為微濾膜或超濾膜，在形狀上可以制成平板膜、中空纖維膜、管式膜和螺旋卷式膜。

本發明的聚偏氟乙烯復合分離膜的制備方法，其特征是包括以下步驟：

（1）?將納米銀粉末加入到溶劑中超聲分散，然后依次加入聚乙烯吡咯烷酮和聚偏氟乙烯，攪拌至聚偏氟乙烯完全溶解，再超聲分散1-3h后靜置脫泡，得鑄膜液，鑄膜液組分及含量為：聚偏氟乙烯15～21wt%，聚乙烯吡咯烷酮4～10?wt?%，納米銀0.1～4?wt?%，溶劑為余量；

（2）?將脫泡后的鑄膜液在20～40℃下預蒸發3～8?h，然后將鑄膜液在10～30℃下固化成膜，最后晾干得到聚偏氟乙烯復合分離膜。

優選的，鑄膜液組分及含量如下：聚偏氟乙烯的含量16～19?wt%，聚乙烯吡咯烷酮的含量為6～9?wt%，納米銀的含量為0.5～2?wt%，溶劑為余量。

上述制備方法中，所述溶劑為N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、甲基吡咯烷酮、四氫呋喃或二甲基亞砜等。

上述制備方法中，納米銀粉末超聲分散的時間是0.5～3?h；攪拌溶解聚偏氟乙烯的溫度為80～120℃，時間為8～14?h；脫泡時間為3～6?h，溫度為40～70℃。

本發明的復合分離膜可以是微濾膜或超濾膜，經過成孔劑的變化還可以通過現有制備方法制成納濾膜和反滲透膜。另外，本發明的復合分離膜還可以制成平板膜、管式膜、中空纖維膜或螺旋卷式膜，在實際應用中可以根據需要選擇膜的形式。