[發(fā)明專利]雙三苯基磷二氯化鈀生產(chǎn)工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110219722.2
• 申請日: 2011-08-02
• 公開（公告）號: CN102382148A
• 公開（公告）日: 2012-03-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 薛嵩
• 申請（專利權(quán)）人: 海門瑞一醫(yī)藥科技有限公司
• 主分類號: C07F19/00
• 分類號: C07F19/00
• 代理公司: 南京正聯(lián)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32243
• 代理人: 盧海洋

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及雙三苯基磷二氯化鈀的生產(chǎn)工藝。

背景技術(shù)

雙三苯基磷二氯化鈀，分子式：?C₃₆H₃₀Cl₂P₂Pd，分子量：701.91，結(jié)構(gòu)式：????????????????????????????????????????????????，不溶于水。溶于甲苯、苯，微溶于丙酮、氯仿。熔點為260攝氏度，其作為催化劑主要用于Sonogoshira?偶聯(lián)等偶聯(lián)反應(yīng)，鹵代物的羰基化催化劑，鹵代烷制醛、羧酸、酰胺等，鹵代烷與乙炔反應(yīng)成碳鏈增長的炔化合物。現(xiàn)有的雙三苯基磷二氯化鈀的生產(chǎn)工藝，能耗大，成本高、污染大、反應(yīng)效果不好，不能滿足人們的需求，因此應(yīng)該提供一種新的技術(shù)方案解決上述問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是：針對上述不足，提供一種成本小、能耗低、反應(yīng)效果好、綠色無污染的雙三苯基磷二氯化鈀生產(chǎn)工藝。

?為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：雙三苯基磷二氯化鈀生產(chǎn)工藝，包括如下步驟：于干燥的單口瓶內(nèi)加入9—12質(zhì)量份的三苯基磷和45—55質(zhì)量份的水，電磁攪拌使其體系均勻；然后將氯化鈀一次性加入單口瓶內(nèi)，所加的氯化鈀的量為三苯基磷量的0.3—0.4倍，常溫下攪拌反應(yīng)40—80min，觀察瓶內(nèi)物料由黑色逐漸變?yōu)辄S色-土黃色，直至黑色消失即反應(yīng)完全，反應(yīng)完全后，過濾，真空干燥濾餅，得黃色固體即為雙三苯基磷二氯化鈀。??

本發(fā)明的優(yōu)點是：用水做溶劑，綠色無污染成本??；常溫下攪拌，能耗低，反應(yīng)時間短，反應(yīng)效果好；催化劑使用效果經(jīng)鑒定合格。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施方式對本發(fā)明作進一步詳細(xì)敘述。

?實施例1

于干燥的單口瓶內(nèi)加入10g三苯基磷和45g的水，電磁攪拌使其體系均勻；然后將3g氯化鈀一次性加入單口瓶內(nèi)，常溫下攪拌反應(yīng)70min，觀察瓶內(nèi)物料由黑色逐漸變?yōu)辄S色-土黃色，直至黑色消失即反應(yīng)完全，反應(yīng)完全后，過濾，真空干燥濾餅，得黃色固體，即為雙三苯基磷二氯化鈀，收率為100%。

實施例2

于干燥的單口瓶內(nèi)加入10.5g三苯基磷和50g的水，電磁攪拌使其體系均勻；然后將3.5g氯化鈀一次性加入單口瓶內(nèi)，常溫下攪拌反應(yīng)60min，觀察瓶內(nèi)物料由黑色逐漸變?yōu)辄S色-土黃色，直至黑色消失即反應(yīng)完全，反應(yīng)完全后，過濾，真空干燥濾餅，得黃色固體即為雙三苯基磷二氯化鈀，收率為100%。

實施例3

于干燥的單口瓶內(nèi)加入11g三苯基磷和55g的水，電磁攪拌使其體系均勻；然后將4g氯化鈀一次性加入單口瓶內(nèi)，常溫下攪拌反應(yīng)80min，觀察瓶內(nèi)物料由黑色逐漸變?yōu)辄S色-土黃色，直至黑色消失即反應(yīng)完全，反應(yīng)完全后，過濾，真空干燥濾餅，得黃色固體即為雙三苯基磷二氯化鈀，收率為100%。

本發(fā)明用水做溶劑，綠色無污染成本小；常溫下攪拌，能耗低，反應(yīng)時間短，反應(yīng)效果好；催化劑使用效果經(jīng)鑒定合格。