[發明專利]從榨汁后的西番蓮果實殘渣中提取白楊素的方法

有效

• 申請號: 201110219326.X
• 申請日: 2011-08-02
• 公開（公告）號: CN102285949A
• 公開（公告）日: 2011-12-21
• 發明（設計）人: 盧昶年;盧照凱;謝冬養;鐘德品;周曉青;謝丹;陸美珍
• 申請（專利權）人: 桂林三寶藥業有限公司
• 主分類號: C07D311/30
• 分類號: C07D311/30;C07D311/40
• 代理公司: 桂林市持衡專利商標事務所有限公司 45107
• 代理人: 唐智芳

技術領域

本發明涉及植物中活性成分的提取方法，具體涉及從榨汁后的西番蓮果實殘渣中提取白楊素的方法。

背景技術

白楊素(chrysin，CR)即5，7-二羥基黃酮，又稱白楊黃素，分子式C₁₅H₁₀O₄，相對分子量為254，淡黃色棱柱形結晶(甲醇)，易溶于氫氧化鈉溶液，微溶于乙醚、乙醇和氯仿，不溶于水。白楊素是自然界中普遍存在的一種黃酮，具有抗氧化、抗高血壓、抗糖尿病、抗病毒及抗腫瘤等作用，其主要存在于紫葳科植物木蝴蝶(Oroxylum?indicum(L.)Vent.)的種子、莖皮，松科植物山白松(Pinus?mon-ticola?Dougl.)的心木，芒松的心木等；此外，其他許多植物如西番蓮中也都有存在。

西番蓮(Passionfora?edulis?f.flavicarpa?Deg)是西番蓮科西番蓮屬多年生藤本攀緣植物，分布于熱帶、亞熱帶暖濕地域。我國于1913年從菲律賓引入在臺灣種植，現在主要分布于臺灣、廣東、福建、廣西、云南、浙江、四川等省。目前，西番蓮果實主要用于制作果汁飲料，其主要使用部分為果實中的果肉和果汁，而種子和果皮也有用于提取果膠和油脂作為食品行業用原料的報道，但對于榨取果汁后的殘渣(包括果皮和種子，以及部分果肉汁液)則多為當做廢料丟棄。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種從榨汁后的西番蓮果實殘渣中提取白楊素的方法。該方法以作為廢棄物處理的榨取果汁后的西番蓮果實殘渣為原料進行提取，實現廢物再利用，有效的節約了資源；且該方法工藝簡單易控，生產周期短，適于工業化生產。

本發明所述的從榨汁后的西番蓮果實殘渣中提取白楊素的方法，是取榨汁后的西番蓮果實殘渣，加入低碳醇，所得混合液以堿液調節pH值至9～12，回流提取1～3次，每次1～2h，合并提取液，冷卻后抽濾，濾液用酸調節pH值至1～3，放置析出，抽濾，濾餅用乙酸乙酯溶解，過濾，濾液濃縮至浸膏，向浸膏中加入低碳醇，以堿液調節pH值至9～12后加熱溶解，冷卻，之后用酸調節pH值至5～7，放置析出，抽濾，所得濾餅洗滌，干燥，即得白楊素。

更為具體的制備方法是：取榨汁后的西番蓮果實殘渣，粉碎，加入原料重量4～10倍的低碳醇，所得混合液以堿液調節pH值至9～12，回流提取1～3次，每次1～2h，合并提取液，冷卻后抽濾，濾液用酸調節pH值至1～3，放置2～10h，抽濾，濾餅用于其重量3～10倍的乙酸乙酯溶解，過濾，濾液濃縮至浸膏，向浸膏中加入相當于浸膏重量6～10倍的低碳醇，以堿液調節pH值至9～12后加熱溶解，冷卻，之后用酸調節pH值至5～7，放置8～24h，抽濾，所得濾餅洗滌，干燥，即得白楊素。

上述制備方法中：

所述的低碳醇為甲醇或乙醇，其體積濃度為60～95％。

所述的堿液為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、或碳酸氫鈉的水溶液，其濃度可根據需要確定。

所述的酸為鹽酸或硫酸。

與現有技術相比，本發明所述方法的優點在于：

1、以作為廢棄物處理的榨取果汁后的西番蓮果實殘渣為原料進行提取，實現廢物再利用，有效的節約了資源；

2、由于以廢棄的果實殘渣為原料，因而生產成本大幅降低；

3、在堿性條件下用低碳醇進行提取，很好的解決了白楊素生產過程中的氧化問題；

4、工藝簡單易控，生產周期短，所得產品純度高，適于工業大生產。

具體實施方式

下面以實施例對本發明進行進一步說明，但本發明并不局限于這些實施例。

以下各實施例中所述的西番蓮果實殘渣為榨汁后的西番蓮果實殘渣，

實施例1

1)將榨汁后的西番蓮果實殘渣粉碎，過一號藥典篩備用；稱取50kg置于提取罐中，加入8倍原料重量的65％(v/v)乙醇，用10％(w/w)氫氧化鈉溶液調節pH＝9.0，加熱進行第一次回流提取，提取時間為2h，過濾，濾渣再加入8倍原料重量的65％(v/v)乙醇，用10％(w/w)氫氧化鈉溶液調節pH＝9.0，進行第二次回流提取，提取時間為2h，合并提取液；

2)提取液置于醇沉灌中冷卻，冷卻后抽濾，濾液用稀鹽酸調節pH＝2.8，充分攪拌后靜置4h，使白楊素會從溶液體系中析出，抽濾，濾餅先用pH＝5.5的純水洗滌，然后再用去離子水洗滌至pH＝7，抽濾，所得濾餅即為白楊素粗品；

3)將白楊素粗品用相當于其重量6倍的乙酸乙酯溶解(加熱至50℃進行溶解)，過濾，濾液濃縮至浸膏；